高性能防爆浇注料的组成结构和性能研究
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摘要
防爆浇注料是高温工业生产规模和设备大型化发展趋势带动的一种新型耐火浇注料。本文通过物理性能测试、爆裂温度测试系统地研究了有机纤维、金属铝粉和偶氮二甲酰胺及其复合添加对刚玉系耐火浇注料物理性能和防爆性能的影响。借助于SEM显微结构分析、压汞法孔径分布分析、碳化法气体渗透分析和压差法透气度测试，研究了单一与复合防爆添加剂对刚玉浇注料组织结构和性能的影响，探讨了它们在浇注料中的造孔机理和防爆作用。在此基础上优化出新型复合防爆添加剂，研制的铁沟高性能防爆浇注料在实际中大面积推广应用，取得较好经济与社会效益。
通过大量实验研究与分析，得到了如下结论：
1．纤维防爆剂是通过在浇注体内相互连接造成网状，在热处理后实现贯通气孔通道，使水蒸气和湿分沿通道，以较小阻力迁移而不破坏浇注体的实体结构，从而使浇注体抗爆性能提高。纤维造孔特性是适合几何渗透模型的空间分布，自形消失造孔。在小的加入量下浇注体中通孔提高幅度有限，但当达到一定值后，则是对浇注料渗透性会大幅增加，再提高加入量，渗透性增加幅度又很小了；
2．防爆纤维对耐火浇注料的物理性能有影响，随加入量的增加，物理性能下降，在较小的加入量范围内，但已达到防爆所需的加入量，浇注料的强度仍能达到使用要求。防爆纤维熔点以80℃左右、长度8mm左右，加入量0.15%左右，既可以保证稳定的防爆效果，也不大幅度降低浇注料的强度等物理性能；
3．金属铝粉防爆剂是通过浇注体内的碱性离子的催化作用，与水反应生成氢气。当氢气达到一定压力后，冲破浇注料实体的阻力，形成一系列微细气体通道后排除浇注体外。留下的贯通气孔通道，使水蒸气和湿分沿通道以较小阻力迁移，从而使浇注体抗爆性能提高；
4．金属铝粉的发气过程对外界条件十分敏感，对铝粉本身的性能也有很大的依赖。施工和养护温度、浇注料的酸碱性、铝粉粒度、加入量等参数决定着发气时间、发气速率和总发气量的变化，同时也决定着对浇注体的结构稳定与破坏。业已发现，方便有效的催化剂是水泥，在没有其它催化剂的情况下，不加入水泥，铝粉就不会发气；当有水泥存在时，其加入量对金属铝的发气过程影响不大。金属铝粉在浇注体中的临界量为0.06wt%左右，超过此值，防爆效果不会提高；
5．偶氮二甲酰胺防爆剂是在浇注体中与水泥分解的氢氧化钙反应，形成中间化合物，再与水反应形成碳酸钙和大量气体，使混合气体达到一定压力后，冲破浇注料实体的阻力，形成一系列微细气体通道后排除浇注体外。留下的贯通气孔通道，使水蒸气和湿分沿通道以较小阻力迁移，而不破坏浇注体的实体结构，从而使浇注体抗爆性能提高。在只加水泥的情况下，它是以吸收氢氧化钙等分解水泥水化物的方式实现发气造孔防爆作用的，因而会明显地降低浇注料的养护强度。
6．偶氮二甲酰胺的加入对防爆效果有益，但同时对浇注料性能有害，随着加入量的增加，防爆效果越来越好，浇注料性能越来越差。因此其加入量以能够满足防爆要求为限，即使在0.14-0.16wt%之间，已经有很好的防爆效果；
7．金属铝粉和偶氮对浇注料渗透性的提高是一个扩散性分布造孔模型，即在浇注体的边界上，所造气孔多，在中心区域，造出的气孔少，且随加量的增多，造孔区域越向中心逼近；
8．不同类型的防爆剂，其透气度的变化有不同的规律：防爆纤维在一定的长度、一定的加入量范围内，透气度数值随其长度的增大、加入量的提高而线性增加；而金属铝粉、偶氮则是在一个临界加入量以后的一定范围内，透气度值基本恒定。对于防爆纤维而言，其临界值为几何渗透的相变阀值，而对铝粉和偶氮而言，其临界值为反应产生气体压力与浇注料阻力的平衡点；
9．复合防爆剂中单一防爆剂的加入量均可降低到一个低的范围内，可以避免由于其加入量太大造成的对浇注料性能的降低。优化的复合防爆剂组成为防爆纤维0.10wt%、金属铝粉0.03wt%和偶氮二甲酰胺0.15wt%。
Explosion-proof castables are a new kind of refractory castables brought forth inthe process for high temperature industries to be lead to larger and largr size both onproduction and on equipment. This disertationis are devoted to the study of theinfluences of the anti-explosives such as fibres,metallic aluminum powders andazodicarbonamide on the properties and the resistance to explosion of corundumcastables through the measurement of physical performance and explosiontemperature.At the same time,the effects of each single anti-explosive and theircompound on the tissue and physical properties of corundum castables are studiedby means of SEM, pore size distribution analysis with mercury penetration, gaspenetration analysis with carbonization test and permeability measurement under apressure difference.An investigation was made into the effect of the resistance toexplosion and into the mechanism of the pore-formation by anti-explosives.A newcompound made of the three single anti-explosives had been developed on the basis thisstudy which had been applied to the development of a high performance castable foriron runner that is in use on a large scale making much benefit both in economics andon society.
The following conclusions were approached through a large number ofexperimental research and analysis：
1. Fiber anti-explosives are distributed in the castables to form a network which setup interconnected pore channels in the casted body after being heat treated along whichwater vapor and moisture can be migrated with small resistance and without destroyingthe entity structure of the casted body, so that anti-explosion performance of the castedbody will be improved. It is classified as a space distribution that has the characteristicof the phase transformation of geometry penetrationin which the fibres exit its shape to give birth to the interconnected pore channels.According to the model,icrease in theconnected pore channel will be little as fibre is low in addition. There is a bounce in theincrease of the penetration of the casted body when the addition of fibre reaches acritical value, while the increase of the penetration will be in a small scale as fibre isincreased larger than the critical value.
2. There is a negative effect of fibre on the physical properties of the castable.Withthe increased addition, the physical properties fall. Within smaller addition range, butwhich has reached the scope of the amount needed for explosion-proof, the strength ofthe castables can still achieve that application requirements. Explosion-proof fiber withmelting point80℃or so, length8mm or so, addition0.15%or so, can ensure stableexplosion-proof effect, which will not greatly reduce the physical properties of castablessuch as the strength.
3. Metal aluminum powder as an anti-explosive is active to react with water toform hydrogen by the catalyzing of the alkaline ionic in the casted body.When thepressure of hydrogen become high enough to break through the resistance by the castedbody,it will be outlet from the casted body, giving birth to a series of inter-connectedchannels along which water vapour and moisture can be easily let out withoutdestroying the entity structure of the casted body.
4. The gas-forming process of metal aluminum powder is very sensitive to theexternal conditions and there is great dependence on the properties of itself. Casting andcurrying temperature,acidity and alkalinity of castables, particle size of aluminumpowder added and other indexes determine the change of gas-forming time, gas-formingrate and total gas-forming amount, and at the same time also determine stability anddestruction of the structure of the casted body. It has been discovered that theconvenient and effective catalyst is cement, and without other catalysts, aluminiumwon't form gas if cement is not added; when there exists cement, the addition's impacton the gas-forming process of aluminum powder is not big. The critical quantity ofmetal aluminium in casted body is about0.06wt%, the explosion-proof effect won'thave increased any even if the quantity is more than the value.
5. Azodicarbonamide explosion-proof agent reacts with calcium hydroxidedecomposed from the cement in the casted body, forms intermediate organic calciumcompounds which is active to react with water to form calcium carbonate and largeamounts of gas to to make the gas mixture reach a certain pressure and break through the resistence of the castable entity, which will forms a series of subtle gas channels,eliminating from pouring casted body and then leaving hollow-through channels.Thehollow-through channel will make water vapor and moisture migrate along the channelwith small resistance and without destroying the entity structure of the casted body. Inconditions of added only cement, it will realize gas-forming to make pore and itsanti-explosion application by absorbing decomposition of cement hydrates such ascalcium hydroxide, thus it will significantly reduce castable maintenance strength.
6. Azodicarbonamide addition is good for explosion-proof effect, but at the sametime it is bad for the properties of the castables. With the increased addition, theexplosion-proof effect is better and better, the properties of the castables are worse andworse. As a result the addition amount is limited to meet the requirements for theexplosion protection, that is within0.14-0.16wt%, which has a good explosionprotection effect.
7. There appeared a diffusive distributed pore-forming model from the penetrationmeasurement of the castable set up by metal aluminum and azo. That is to say morepore is formed near the boundary of the casted body but less in the center region. Withthe increased addition, pore-forming region approximate more to the center.
8. Different types of anti-explosives display different rules in the change ofpermeability. Permeability is increased linearly with the length and addition of fibre in acertain lengthand a certain range of addition. But it is nearly a constant as the additionof metal aluminium powder and azo is larger than a critical addition. As fiber isconcerned, its critical value is the transformation threshold of geometric penetration.Butto aluminum powder and azo, their critical values the balance of gas pressuregenerated in the reaction and the resistance from the casted body.
9. The addition of each anti-explosive in composite anti-explosive can bedecreased to a low range, at which decrease in properties of the castable can beavoided.The optimized composite anti-explosive is composised of0.10wt%fiber,0.03wt%metal aluminum and0.15wt%azo.
通过大量实验研究与分析，得到了如下结论：
1．纤维防爆剂是通过在浇注体内相互连接造成网状，在热处理后实现贯通气孔通道，使水蒸气和湿分沿通道，以较小阻力迁移而不破坏浇注体的实体结构，从而使浇注体抗爆性能提高。纤维造孔特性是适合几何渗透模型的空间分布，自形消失造孔。在小的加入量下浇注体中通孔提高幅度有限，但当达到一定值后，则是对浇注料渗透性会大幅增加，再提高加入量，渗透性增加幅度又很小了；
2．防爆纤维对耐火浇注料的物理性能有影响，随加入量的增加，物理性能下降，在较小的加入量范围内，但已达到防爆所需的加入量，浇注料的强度仍能达到使用要求。防爆纤维熔点以80℃左右、长度8mm左右，加入量0.15%左右，既可以保证稳定的防爆效果，也不大幅度降低浇注料的强度等物理性能；
3．金属铝粉防爆剂是通过浇注体内的碱性离子的催化作用，与水反应生成氢气。当氢气达到一定压力后，冲破浇注料实体的阻力，形成一系列微细气体通道后排除浇注体外。留下的贯通气孔通道，使水蒸气和湿分沿通道以较小阻力迁移，从而使浇注体抗爆性能提高；
4．金属铝粉的发气过程对外界条件十分敏感，对铝粉本身的性能也有很大的依赖。施工和养护温度、浇注料的酸碱性、铝粉粒度、加入量等参数决定着发气时间、发气速率和总发气量的变化，同时也决定着对浇注体的结构稳定与破坏。业已发现，方便有效的催化剂是水泥，在没有其它催化剂的情况下，不加入水泥，铝粉就不会发气；当有水泥存在时，其加入量对金属铝的发气过程影响不大。金属铝粉在浇注体中的临界量为0.06wt%左右，超过此值，防爆效果不会提高；
5．偶氮二甲酰胺防爆剂是在浇注体中与水泥分解的氢氧化钙反应，形成中间化合物，再与水反应形成碳酸钙和大量气体，使混合气体达到一定压力后，冲破浇注料实体的阻力，形成一系列微细气体通道后排除浇注体外。留下的贯通气孔通道，使水蒸气和湿分沿通道以较小阻力迁移，而不破坏浇注体的实体结构，从而使浇注体抗爆性能提高。在只加水泥的情况下，它是以吸收氢氧化钙等分解水泥水化物的方式实现发气造孔防爆作用的，因而会明显地降低浇注料的养护强度。
6．偶氮二甲酰胺的加入对防爆效果有益，但同时对浇注料性能有害，随着加入量的增加，防爆效果越来越好，浇注料性能越来越差。因此其加入量以能够满足防爆要求为限，即使在0.14-0.16wt%之间，已经有很好的防爆效果；
7．金属铝粉和偶氮对浇注料渗透性的提高是一个扩散性分布造孔模型，即在浇注体的边界上，所造气孔多，在中心区域，造出的气孔少，且随加量的增多，造孔区域越向中心逼近；
8．不同类型的防爆剂，其透气度的变化有不同的规律：防爆纤维在一定的长度、一定的加入量范围内，透气度数值随其长度的增大、加入量的提高而线性增加；而金属铝粉、偶氮则是在一个临界加入量以后的一定范围内，透气度值基本恒定。对于防爆纤维而言，其临界值为几何渗透的相变阀值，而对铝粉和偶氮而言，其临界值为反应产生气体压力与浇注料阻力的平衡点；
9．复合防爆剂中单一防爆剂的加入量均可降低到一个低的范围内，可以避免由于其加入量太大造成的对浇注料性能的降低。优化的复合防爆剂组成为防爆纤维0.10wt%、金属铝粉0.03wt%和偶氮二甲酰胺0.15wt%。
Explosion-proof castables are a new kind of refractory castables brought forth inthe process for high temperature industries to be lead to larger and largr size both onproduction and on equipment. This disertationis are devoted to the study of theinfluences of the anti-explosives such as fibres,metallic aluminum powders andazodicarbonamide on the properties and the resistance to explosion of corundumcastables through the measurement of physical performance and explosiontemperature.At the same time,the effects of each single anti-explosive and theircompound on the tissue and physical properties of corundum castables are studiedby means of SEM, pore size distribution analysis with mercury penetration, gaspenetration analysis with carbonization test and permeability measurement under apressure difference.An investigation was made into the effect of the resistance toexplosion and into the mechanism of the pore-formation by anti-explosives.A newcompound made of the three single anti-explosives had been developed on the basis thisstudy which had been applied to the development of a high performance castable foriron runner that is in use on a large scale making much benefit both in economics andon society.
The following conclusions were approached through a large number ofexperimental research and analysis：
1. Fiber anti-explosives are distributed in the castables to form a network which setup interconnected pore channels in the casted body after being heat treated along whichwater vapor and moisture can be migrated with small resistance and without destroyingthe entity structure of the casted body, so that anti-explosion performance of the castedbody will be improved. It is classified as a space distribution that has the characteristicof the phase transformation of geometry penetrationin which the fibres exit its shape to give birth to the interconnected pore channels.According to the model,icrease in theconnected pore channel will be little as fibre is low in addition. There is a bounce in theincrease of the penetration of the casted body when the addition of fibre reaches acritical value, while the increase of the penetration will be in a small scale as fibre isincreased larger than the critical value.
2. There is a negative effect of fibre on the physical properties of the castable.Withthe increased addition, the physical properties fall. Within smaller addition range, butwhich has reached the scope of the amount needed for explosion-proof, the strength ofthe castables can still achieve that application requirements. Explosion-proof fiber withmelting point80℃or so, length8mm or so, addition0.15%or so, can ensure stableexplosion-proof effect, which will not greatly reduce the physical properties of castablessuch as the strength.
3. Metal aluminum powder as an anti-explosive is active to react with water toform hydrogen by the catalyzing of the alkaline ionic in the casted body.When thepressure of hydrogen become high enough to break through the resistance by the castedbody,it will be outlet from the casted body, giving birth to a series of inter-connectedchannels along which water vapour and moisture can be easily let out withoutdestroying the entity structure of the casted body.
4. The gas-forming process of metal aluminum powder is very sensitive to theexternal conditions and there is great dependence on the properties of itself. Casting andcurrying temperature,acidity and alkalinity of castables, particle size of aluminumpowder added and other indexes determine the change of gas-forming time, gas-formingrate and total gas-forming amount, and at the same time also determine stability anddestruction of the structure of the casted body. It has been discovered that theconvenient and effective catalyst is cement, and without other catalysts, aluminiumwon't form gas if cement is not added; when there exists cement, the addition's impacton the gas-forming process of aluminum powder is not big. The critical quantity ofmetal aluminium in casted body is about0.06wt%, the explosion-proof effect won'thave increased any even if the quantity is more than the value.
5. Azodicarbonamide explosion-proof agent reacts with calcium hydroxidedecomposed from the cement in the casted body, forms intermediate organic calciumcompounds which is active to react with water to form calcium carbonate and largeamounts of gas to to make the gas mixture reach a certain pressure and break through the resistence of the castable entity, which will forms a series of subtle gas channels,eliminating from pouring casted body and then leaving hollow-through channels.Thehollow-through channel will make water vapor and moisture migrate along the channelwith small resistance and without destroying the entity structure of the casted body. Inconditions of added only cement, it will realize gas-forming to make pore and itsanti-explosion application by absorbing decomposition of cement hydrates such ascalcium hydroxide, thus it will significantly reduce castable maintenance strength.
6. Azodicarbonamide addition is good for explosion-proof effect, but at the sametime it is bad for the properties of the castables. With the increased addition, theexplosion-proof effect is better and better, the properties of the castables are worse andworse. As a result the addition amount is limited to meet the requirements for theexplosion protection, that is within0.14-0.16wt%, which has a good explosionprotection effect.
7. There appeared a diffusive distributed pore-forming model from the penetrationmeasurement of the castable set up by metal aluminum and azo. That is to say morepore is formed near the boundary of the casted body but less in the center region. Withthe increased addition, pore-forming region approximate more to the center.
8. Different types of anti-explosives display different rules in the change ofpermeability. Permeability is increased linearly with the length and addition of fibre in acertain lengthand a certain range of addition. But it is nearly a constant as the additionof metal aluminium powder and azo is larger than a critical addition. As fiber isconcerned, its critical value is the transformation threshold of geometric penetration.Butto aluminum powder and azo, their critical values the balance of gas pressuregenerated in the reaction and the resistance from the casted body.
9. The addition of each anti-explosive in composite anti-explosive can bedecreased to a low range, at which decrease in properties of the castable can beavoided.The optimized composite anti-explosive is composised of0.10wt%fiber,0.03wt%metal aluminum and0.15wt%azo.
引文
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