苯基荧光酮沉淀捕集—石墨炉原子吸收法测定痕量镓、锗、钼和铟的研究
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摘要
本文在综述沉淀和共沉淀分离富集法的应用和进展的基础上，根据有机沉淀剂的优点和有机试剂能用于酸性溶液及不需要载体离子沉淀捕集痕量元素的新特点，试将苯基荧光酮开发为一种新的有机沉淀捕集剂，对苯基荧光酮沉淀捕集-石墨炉原子吸收法测定痕量镓、锗、钼和铟做了以下的工作：
1 对苯基荧光酮沉淀捕集痕量镓的富集条件进行优化，比较了Ni、Mg基体改进剂对镓的灰化和原子化过程的影响，选用Ni基体改进剂，提高测定的灵敏度，消除基体干扰。该法能很好的捕集水样，锌精矿和人工合成锌样中的痕量镓。方法检出限为0.027ng／mL，方法精密度为2.0～3.4％，富集倍数为20至6×10~2，测定国家一级标准物质GBW07405和GBW07107中的痕量镓，测定值与标准值相吻合。
2 研究了苯基荧光酮沉淀捕集痕量锗的方法，优化了富集条件和测量条件，自制涂钨石墨管，选用La基体改进剂，提高测定灵敏度，消除干扰。将该法引入到水样，人工合成锌样，市售螺旋藻中的痕量锗的测定，取得满意结果。方法检出限为0.30ng／mL，方法精密度为4.9～5.9％，富集倍数为20至6×10~3，测定国家一级标准物质GBW007405和GBW07107中的痕量锗，测定值与标准值相吻合。
3 研究了苯基荧光酮沉淀捕集痕量钼的方法。比较了Ni、NaF、CaF_2、CaCl_2、EDTA对钼测定的增敏作用，选用CaF_2作基体改进剂，探讨了CaF_2的增敏机理。该法能很好的捕集水样，铜精矿中的痕量钼。方法检
中文摘要
出限为0.046 ng/mL，方法精密度为3.1~4 .0%，富集倍数为40至4XI护，
测定国家一级标准物质GBW007405和GBW07 103中的痕量相，测定值
与标准值相吻合。
4研究了苯基荧光酮沉淀捕集痕量锢的方法，尝试用Ag作基体改进
齐lJ，消除基体干扰。该法对水样，锌精矿中的痕量锢的测定，收到很好
的效果。方法检出限为2.sng/mL，富集倍数为4至2 x 10，。
5探讨了苯基荧光酮对稼、锗、钥和锢的增敏作用及捕集机理，表明
经沉淀、陈化的苯基荧光酮增敏作用更明显，捕集稼、锗、钥和锢以后
沉淀为主，稼、钥伴有共沉淀。
On the basis of a review of the application and progress in precipitation and co-precipitation method in separation of trace element, according to the merits of organic reagent and the new characteristic that organic reagent can be applied to acid solution and trap trace elements without carriers, this thesis would attempt to develop phenyl fluorone to be a new organic precipitant. The following aspects were investigated in the thesis:
1 The conditions of trapping trace gallium by precipitation with phenyl fluorone were optimized. The influences of gallium during the ash and atomization stage were compared using Ni and Mg as matrix modifiers. Using Ni as matrix modifiers, sensitivity was increased and matrix interferences were overcome effectively. The method can be used to trap trace gallium in water samples, zinc concentrate and artificial zinc samples. The detection limit was 0.027ng/mL; the precision was between 3.1~4.0%. The enrichment multiple was from 20 to 6 102. Measured values of gallium in national standard reference samples GBW07405 and GBW07107 by the above-mentioned method were in good agreement with certified values.
2 A method of trapping trace germanium by precipitation with phenyl fluorone was studied. The conditions of enrichment and measurement were optimized. With specially-made graphite tube coated with W, and La as matrix modifiers, sensitivity was increased and matrix interferences were effectively eliminated. The method can be used to trap trace germanium in water samples, artificial zinc samples and spirulina. The detection limit was
0.03ng/mL and the precision was between 4.9-5.9%. The enrichment multiple was from 20 to 6 103. Measured values of gallium in national standard reference samples GBW07405 and GBW07107 by our established method were in good agreement with certified values.
3 A method of trapping trace molybdenum by precipitation with phenyl fluorone was studied. The conditions of enrichment and measurement were optimized. The enhancement effect of Ni, NaF, CaF2, CaCl2, EDTA in the determination of molybdenum was studied. The mechanism of CaF2 sensitivity enhancement when it is used as matrix modifiers is discussed. The method can be used to trap trace molybdenum in water samples and copper concentrate. The detection limit was 0.046ng/mL and the precision was between 3.1~4.0%. The enrichment multiple was from 40 to 4 X 102. Measured values of molybdenum in national standard reference samples GBW07405 and GBW07103 by our established method were in good agreement with certified values.
4 A method of trapping trace indium by precipitation with phenyl fluorone was studied. Ag was tested as matrix modifier and found to be effective in eliminating the matrix interferences. The method can be used to trap trace indium in water samples and zinc concentrate. The detection limit was 2.5ng/mL.The enrichment multiple was from 4 to 2 103.
5 The sensitivity-enhancing effect and precipitation mechanism of phenyl fluorone in the process of trapping gallium, germanium, molybdenum and indium were studied. The results showed that the phenyl fluorone which had been precipitated and aged had more distinct sensitivity-enhancing effect; the precipitation process was mainly post-precipitation, with partial co-precipitation of gallium and molybdenum.
1 对苯基荧光酮沉淀捕集痕量镓的富集条件进行优化，比较了Ni、Mg基体改进剂对镓的灰化和原子化过程的影响，选用Ni基体改进剂，提高测定的灵敏度，消除基体干扰。该法能很好的捕集水样，锌精矿和人工合成锌样中的痕量镓。方法检出限为0.027ng／mL，方法精密度为2.0～3.4％，富集倍数为20至6×10~2，测定国家一级标准物质GBW07405和GBW07107中的痕量镓，测定值与标准值相吻合。
2 研究了苯基荧光酮沉淀捕集痕量锗的方法，优化了富集条件和测量条件，自制涂钨石墨管，选用La基体改进剂，提高测定灵敏度，消除干扰。将该法引入到水样，人工合成锌样，市售螺旋藻中的痕量锗的测定，取得满意结果。方法检出限为0.30ng／mL，方法精密度为4.9～5.9％，富集倍数为20至6×10~3，测定国家一级标准物质GBW007405和GBW07107中的痕量锗，测定值与标准值相吻合。
3 研究了苯基荧光酮沉淀捕集痕量钼的方法。比较了Ni、NaF、CaF_2、CaCl_2、EDTA对钼测定的增敏作用，选用CaF_2作基体改进剂，探讨了CaF_2的增敏机理。该法能很好的捕集水样，铜精矿中的痕量钼。方法检
中文摘要
出限为0.046 ng/mL，方法精密度为3.1~4 .0%，富集倍数为40至4XI护，
测定国家一级标准物质GBW007405和GBW07 103中的痕量相，测定值
与标准值相吻合。
4研究了苯基荧光酮沉淀捕集痕量锢的方法，尝试用Ag作基体改进
齐lJ，消除基体干扰。该法对水样，锌精矿中的痕量锢的测定，收到很好
的效果。方法检出限为2.sng/mL，富集倍数为4至2 x 10，。
5探讨了苯基荧光酮对稼、锗、钥和锢的增敏作用及捕集机理，表明
经沉淀、陈化的苯基荧光酮增敏作用更明显，捕集稼、锗、钥和锢以后
沉淀为主，稼、钥伴有共沉淀。
On the basis of a review of the application and progress in precipitation and co-precipitation method in separation of trace element, according to the merits of organic reagent and the new characteristic that organic reagent can be applied to acid solution and trap trace elements without carriers, this thesis would attempt to develop phenyl fluorone to be a new organic precipitant. The following aspects were investigated in the thesis:
1 The conditions of trapping trace gallium by precipitation with phenyl fluorone were optimized. The influences of gallium during the ash and atomization stage were compared using Ni and Mg as matrix modifiers. Using Ni as matrix modifiers, sensitivity was increased and matrix interferences were overcome effectively. The method can be used to trap trace gallium in water samples, zinc concentrate and artificial zinc samples. The detection limit was 0.027ng/mL; the precision was between 3.1~4.0%. The enrichment multiple was from 20 to 6 102. Measured values of gallium in national standard reference samples GBW07405 and GBW07107 by the above-mentioned method were in good agreement with certified values.
2 A method of trapping trace germanium by precipitation with phenyl fluorone was studied. The conditions of enrichment and measurement were optimized. With specially-made graphite tube coated with W, and La as matrix modifiers, sensitivity was increased and matrix interferences were effectively eliminated. The method can be used to trap trace germanium in water samples, artificial zinc samples and spirulina. The detection limit was
0.03ng/mL and the precision was between 4.9-5.9%. The enrichment multiple was from 20 to 6 103. Measured values of gallium in national standard reference samples GBW07405 and GBW07107 by our established method were in good agreement with certified values.
3 A method of trapping trace molybdenum by precipitation with phenyl fluorone was studied. The conditions of enrichment and measurement were optimized. The enhancement effect of Ni, NaF, CaF2, CaCl2, EDTA in the determination of molybdenum was studied. The mechanism of CaF2 sensitivity enhancement when it is used as matrix modifiers is discussed. The method can be used to trap trace molybdenum in water samples and copper concentrate. The detection limit was 0.046ng/mL and the precision was between 3.1~4.0%. The enrichment multiple was from 40 to 4 X 102. Measured values of molybdenum in national standard reference samples GBW07405 and GBW07103 by our established method were in good agreement with certified values.
4 A method of trapping trace indium by precipitation with phenyl fluorone was studied. Ag was tested as matrix modifier and found to be effective in eliminating the matrix interferences. The method can be used to trap trace indium in water samples and zinc concentrate. The detection limit was 2.5ng/mL.The enrichment multiple was from 4 to 2 103.
5 The sensitivity-enhancing effect and precipitation mechanism of phenyl fluorone in the process of trapping gallium, germanium, molybdenum and indium were studied. The results showed that the phenyl fluorone which had been precipitated and aged had more distinct sensitivity-enhancing effect; the precipitation process was mainly post-precipitation, with partial co-precipitation of gallium and molybdenum.
引文
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