烃基黄药浮选捕收剂光化学降解性能研究
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摘要
黄原酸盐(ROCSSMe，俗称黄药)是有色金属硫化矿浮选中常用的有机浮选药剂。本文研究了烃基黄药(乙基、异丙基、正丁基、异丁基和正戊基)降解的试验方法。主要采用了紫外光(UV)辐照法、UV／Fenton试剂法、UV／H_2O_2法、UV／H_2O_2／搅拌法和UV／US／H_2O_2法，考察了氧化剂、反应时间、分散方式等因素对烃基黄药降解性能的影响，初步探讨了烃基黄药光催化氧化的机理，对于设计和研制环境友好的可降解性浮选药剂具有借鉴作用。
研究表明，UV／US／H_2O_2法是上述方法中降解烃基黄药的最佳试验方法。UV／Fenton试剂法、UV／H_2O_2法和UV／H_2O_2／搅拌法均能降解模拟废水中的烃基黄药，并使降解后废水达到地面水中黄药最高容许浓度的要求(＜0.005mg／L)。但Fenton试剂中由于Fe~(2+)的存在，增加了废水的色度，带来二次污染，因此采用最清洁的氧化剂H_2O_2。UV／H_2O_2法中烃基黄药的降解难度随着黄药烃基中碳原子数的增多而增大。其降解顺序为：乙基黄药＞异丙基黄药＞正丁基黄药＞异丁基黄药＞正戊基黄药。采用磁力搅拌对废水进行分散，改善了烃基黄药的溶解性能，使烃基黄药的降解率有所提高，进一步缩短了反应时间。但UV／H_2O_2／搅拌法的有机态硫的转化率仅为31.60％。
通过正交试验，确定UV／US／H_2O_2法的最佳试验条件，烃基黄药模拟废水的浓度为30mg／L，废水体积为1L，滴加30％的H_2O_20.3mL，反应时间为4h。采用超声波分散可使烃基黄药分散的更加均匀，并使其能够和具有强氧化性能的·OH充分接触，使烃基黄药降解完全。反应进行3.5h时，烃基黄药的降解率均达到99％以上。而且通过红外扫描确定烃基黄药中大部分有机态硫转化为硫酸根或亚硫酸根离子，硫的转化率为66.98％，减少了有害气体H_2S和CS_2的产生。
测定处理后废水的COD_(C_r)值，UV／H_2O_2／搅拌法和UV／US／H_2O_2法均使降解后废水的COD_(C_r)值小于50mg／L，都达到国家污水排放的一级标准。同时还测定了模拟废水的BOD_5值，考察了烃基黄药的可生化性。计算得出烃基黄药BOD／COD值＜0.3，表明目前常用的烃基黄药不易生物降解。
Xanthogenate is an organic flotation reagent, which is commonly used in the flotation of non-ferrous metal sulfide minerals. This paper studied the degradation methods of alkyl xanthogenate, including ethyl xanthogenate, isopropyl xanthogenate, butyl xanthogenate, isobutyl xanthogenate and amyl xanthogenate. Treatment methods of Ultraviolet(UV) irradiation, UV/Fenton, UV/H_2O_2, and UV/H_2O_2/stirring and UV/US/H2O2 were applied to degrade the simulated wastewater of alkyl xanthogenate. The effect of alkyl xanthogenate degradation such as the oxidaion, the reaction time, dispersing ways was investigated. And the degradation properties as well as the degradation mechanism were explored and discussed in the paper. The research will help to design and develop the flotation reagents that are environmentally friendly and biodegradable.
The research shows that the treatment method of UV/US/H2O2 is the best way to degrade alkyl xanthogenate. UV/Fenton, UV/H2O2, UV/H_2O_2stirring and UV/US/H_2O_2 can effectively degrade the alkyl xanthogenate in the simulated wastewater. After disposal, the xanthogenate's concentration reach the maximum allowable concentration requirement (<0.005 mg/L). Because there is Fe~(2+) in the Fenton reagent, which will increase the chroma and bring secondary pollution, so that the cleanest oxidant H_2O_2 was applied instead of the Fenton reagent. It found the number of carbon atoms was more, the degradation of xanthogenate was more difficult by the method of UV/H_2O_2. And its degradation sequence was: ethyl xanthogenate > isopropyl xanthogenate > butyl xanthogenate > isobutyl xanthogenate > amyl xanthogenate. Applying magnetic beater to scatter the wastewater can improve the solubility of alkyl xanthogenate, increase the degradation rate and shorten the reaction time. But the transform rate of organic sulfur was only 31.60% by the method of UV/H_2O_2/stirring.
Through orthogonal test, determining the best experimental conditions of the UV/US/H_2O_2 method were that alkyl xanthogenate's concentration of simulated wastewater was 30 mg/L, the dosage of H_2O_2, whose concentration was 30%, was 0.3mL, reaction time was 4 hours. Applying ultrasonic can make alkyl xanthogenate disperse more uniformly, and enable alkyl xanthogenate to touch adequately with the strong oxidation·OH, so that alkyl xanthogenate can be degraded completely. The degradation rate was up to 99% after reacting 3.5h. Meanwhile the infrared absorption spectrum of alkyl xanthogenate identified that most sulfur transformed to sulfate and the transform rate was up to 66.98%, so that the production the deleterious gas H_2S and CS_22 were reduced.
The disposed wastewater's CODc_r value was mensurated. The methods of UV/H_2O_2/stirring and UV/US/H_2O_2 made the CODc_r value below 50 mg/L, which achieved the national discharge standards. The simulated wastewater of alkyl xanthogenate's BOD_5 values was also mensurated, in order to investigate the xanthogenate's biodegradability. Calculated alkyl xanthogenate'.s BOD/COD values that all were less than 0.3, showed that alkyl xanthogenate was difficult to be biodegraded.
研究表明，UV／US／H_2O_2法是上述方法中降解烃基黄药的最佳试验方法。UV／Fenton试剂法、UV／H_2O_2法和UV／H_2O_2／搅拌法均能降解模拟废水中的烃基黄药，并使降解后废水达到地面水中黄药最高容许浓度的要求(＜0.005mg／L)。但Fenton试剂中由于Fe~(2+)的存在，增加了废水的色度，带来二次污染，因此采用最清洁的氧化剂H_2O_2。UV／H_2O_2法中烃基黄药的降解难度随着黄药烃基中碳原子数的增多而增大。其降解顺序为：乙基黄药＞异丙基黄药＞正丁基黄药＞异丁基黄药＞正戊基黄药。采用磁力搅拌对废水进行分散，改善了烃基黄药的溶解性能，使烃基黄药的降解率有所提高，进一步缩短了反应时间。但UV／H_2O_2／搅拌法的有机态硫的转化率仅为31.60％。
通过正交试验，确定UV／US／H_2O_2法的最佳试验条件，烃基黄药模拟废水的浓度为30mg／L，废水体积为1L，滴加30％的H_2O_20.3mL，反应时间为4h。采用超声波分散可使烃基黄药分散的更加均匀，并使其能够和具有强氧化性能的·OH充分接触，使烃基黄药降解完全。反应进行3.5h时，烃基黄药的降解率均达到99％以上。而且通过红外扫描确定烃基黄药中大部分有机态硫转化为硫酸根或亚硫酸根离子，硫的转化率为66.98％，减少了有害气体H_2S和CS_2的产生。
测定处理后废水的COD_(C_r)值，UV／H_2O_2／搅拌法和UV／US／H_2O_2法均使降解后废水的COD_(C_r)值小于50mg／L，都达到国家污水排放的一级标准。同时还测定了模拟废水的BOD_5值，考察了烃基黄药的可生化性。计算得出烃基黄药BOD／COD值＜0.3，表明目前常用的烃基黄药不易生物降解。
Xanthogenate is an organic flotation reagent, which is commonly used in the flotation of non-ferrous metal sulfide minerals. This paper studied the degradation methods of alkyl xanthogenate, including ethyl xanthogenate, isopropyl xanthogenate, butyl xanthogenate, isobutyl xanthogenate and amyl xanthogenate. Treatment methods of Ultraviolet(UV) irradiation, UV/Fenton, UV/H_2O_2, and UV/H_2O_2/stirring and UV/US/H2O2 were applied to degrade the simulated wastewater of alkyl xanthogenate. The effect of alkyl xanthogenate degradation such as the oxidaion, the reaction time, dispersing ways was investigated. And the degradation properties as well as the degradation mechanism were explored and discussed in the paper. The research will help to design and develop the flotation reagents that are environmentally friendly and biodegradable.
The research shows that the treatment method of UV/US/H2O2 is the best way to degrade alkyl xanthogenate. UV/Fenton, UV/H2O2, UV/H_2O_2stirring and UV/US/H_2O_2 can effectively degrade the alkyl xanthogenate in the simulated wastewater. After disposal, the xanthogenate's concentration reach the maximum allowable concentration requirement (<0.005 mg/L). Because there is Fe~(2+) in the Fenton reagent, which will increase the chroma and bring secondary pollution, so that the cleanest oxidant H_2O_2 was applied instead of the Fenton reagent. It found the number of carbon atoms was more, the degradation of xanthogenate was more difficult by the method of UV/H_2O_2. And its degradation sequence was: ethyl xanthogenate > isopropyl xanthogenate > butyl xanthogenate > isobutyl xanthogenate > amyl xanthogenate. Applying magnetic beater to scatter the wastewater can improve the solubility of alkyl xanthogenate, increase the degradation rate and shorten the reaction time. But the transform rate of organic sulfur was only 31.60% by the method of UV/H_2O_2/stirring.
Through orthogonal test, determining the best experimental conditions of the UV/US/H_2O_2 method were that alkyl xanthogenate's concentration of simulated wastewater was 30 mg/L, the dosage of H_2O_2, whose concentration was 30%, was 0.3mL, reaction time was 4 hours. Applying ultrasonic can make alkyl xanthogenate disperse more uniformly, and enable alkyl xanthogenate to touch adequately with the strong oxidation·OH, so that alkyl xanthogenate can be degraded completely. The degradation rate was up to 99% after reacting 3.5h. Meanwhile the infrared absorption spectrum of alkyl xanthogenate identified that most sulfur transformed to sulfate and the transform rate was up to 66.98%, so that the production the deleterious gas H_2S and CS_22 were reduced.
The disposed wastewater's CODc_r value was mensurated. The methods of UV/H_2O_2/stirring and UV/US/H_2O_2 made the CODc_r value below 50 mg/L, which achieved the national discharge standards. The simulated wastewater of alkyl xanthogenate's BOD_5 values was also mensurated, in order to investigate the xanthogenate's biodegradability. Calculated alkyl xanthogenate'.s BOD/COD values that all were less than 0.3, showed that alkyl xanthogenate was difficult to be biodegraded.
引文
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