不锈钢Ni-P化学镀层性能及动力学理论的研究
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摘要
不锈钢具有很多优异的性能,它在许多领域中都有良好的表现,尤其在建筑业和化工容器方面的使用,显示出重要的作用。但不锈钢的硬度较低,耐磨性较差,限制了其在应用方面的发展。研究不锈钢表面的处理方法以提高耐磨性问题,对于推进不锈钢的应用发展具有重大的意义。
本文主要以奥氏体不锈钢(202)为研究对象,采用化学镀Ni-P技术提高不锈钢表面的耐磨性。通过正交试验确定制备厚镀层的优化工艺,最佳化学镀工艺参数为：硫酸镍20g/L,次亚磷酸钠22.7g/L,醋酸钠10g/L,氨基乙酸8g/L,丁二酸7g/L柠檬酸钠15g/L, pH值4.6和温度88℃。并且通过SEM、XRD对镀层表面进行物相和形貌分析,结构表明所制备的Ni-P镀层为非晶态高磷镀层,平均P%含量为9%以上。
通过对202不锈钢化学镀单镀层的镀覆动力学机理进行研究分析,发现随着次磷酸钠、醋酸钠、氨基乙酸、丁二酸和PH值的增大,镀速有逐渐增大的趋势,而随着柠檬酸钠浓度的增大则使镀速减慢。以此为依据,分析动力学机理确定动力学方程为：
在高磷优化工艺制备单镀层的基础上,通过对单镀层表面活化处理和镀覆中增加补液两种方法来制备厚镀层,通过采用XRD对镀层表面进行的物相和形貌分析可知,增加补液方法制备的厚镀层表面光洁,而且孢子尺寸均匀细小,制备的镀层厚度达到100.44μm,P含量达到11.83%,晶化温度为360℃。通过对厚镀层表面进行时效处理,可知厚镀层的硬度随热处理温度的增大呈现出先增大后减小的变化趋势,而镀层的磨损量则表现为先减小后增大的变化趋势,在热处理温度达到500℃时,镀层的硬度和磨损量分别达到了其最值,此时硬度为最大值1086.42HV,磨损量为最小值43x10-4g。对于镀层的磨损机理在不同热处理温度状态下略有不同,当温度较低时,以粘着磨损为主,伴有少量的磨料磨损,当温度达到500℃时,镀层的磨损主要为磨料磨损。
相对于单镀层而言,厚镀层由于为多层结构,后面镀层对前一镀层有“封口”的作用,所以耐蚀性得到了一定的提高；对于厚镀层,在400℃时,镀层的耐蚀性最佳,此时有大量的Ni3P相析出,镀层中晶粒细小,而且由于P的扩散作用,使镀层中Ni、Ni3P分布更均匀,降低合金镍相中磷含量,提高腐蚀电位,最终提高了耐蚀性。
对于Ni-P-SiC复合镀,通过对比分析超声、高剪切、超声十高剪切三种分散工艺,发现超声+高剪切分散方法可以使SiC粉体的分散效果最佳。最佳分散效果在剪切时间25min,剪切转速17000r/min,超声时间45min,超声频率35kHz,超声功率1000W时获得,此时平均粒度为1.61μm。
通过采用化学镀Ni-P工艺对分散的SiC表面进行包覆,包覆效果较好。对Ni-P-SiC复合镀层进行时效处理时,在400℃开始发生晶化,到500℃以后,镀层主要由Ni、Ni3P组成。当镀层加热到400℃时,镀层的力学性能达到最佳值,此时硬度为1584HV,磨损增量为38×10-4g。通过对复合镀层表面的时效处理可知,热处理温度可以明显改变Ni-P-SiC复合镀层的磨损形式,当温度低于300℃时,镀层以黏着磨损为主,伴有少量的磨料磨损；当温度高于500℃时,镀层以磨料磨损为主,伴有少量黏着磨损,当温度为400℃时,则主要为黏着磨损。
Stainless steel has many distinct properties in such many fields as architectureindustry and chemical containers, which make the steel play a key role in modern society.Unfortunately, the low hardness and the poor anti-wear property of stainless steel obstructits application. Therefore, it is very significant for exploring the application by differentsurface processing of stainless steel in order to improve its anti-corrosion&anti-wearproperties.
In this paper,202was taken as research object, with electroless Ni-P technologyregard as the technique to improve the surface anti-corrosion&anti-wear properties. Bymeans of orthogonal experiment, the optional process parameters of the prepared thickfilms was determined as follows: NiSO4·6H2O,20g/L; NaH2PO2-H2O,22.7g/L;CH3COONa,10g/L; C2H5NO2,8g/L; C4H6O4,7g/L; C6H5Na3O7.2H2O,15g/L; PH value,4.6, and temperature,88oC. Moreover, the phases and morphologies analysis, based onSEM and XRD, reveal that, the Ni-P coating surface is the amorphous high-phosphorusone, with the average content of P above9%.
The dynamic mechanism of electroless single coating for202was investigated bymeans of optional technique. With increasing content of NaH2PO2, CH3COONa, C2H5NO2,HOOCCH2CH2COOH, and PH value, the coating speed is gradually enhanced. While,with increasing concentration of C6H5Na3O7.2H2O, the speed is yet lowered. Thecorresponding dynamic equation is deduced as follows:lg1.05lg H PO220.83lg L0.29lg H0.81lg A0.806lg S10942lg S28.56。
Based on the aforementioned single coating prepared by high-phosphorus optionaltechnique, the thick coating was prepared by surface active treatment for single coating andrehydration in plating successfully. By means of orthogonal experiment, the optional process parameters of the prepared thick films was determined. The analysis of SEM andXRD on thick coating shows, the thick coating prepared by rehydration displays smoothsurface, with more small and uniform crystal grains as well as thickness of coating,100.44μm. The concentration of P is determined as11.83%. Furthermore, the crystallizationtemperature of the coating is about360oC, respectively. From the ageing treatment on thethick coating, the hardness is firstly promoted, and then lowered, with increasing annealingtemperatures. At the optimal annealing temperature,500oC, the maximal values ofhardness and wear loss are obtained simultaneously, i.e. hardness,1086.42HV, wear loss,43×10-4g. Upon different annealing temperatures, the wear mechanism of coating isdifferent. At low temperature, adhesive wear is dominant, with a trace of abrasive wear.While at above500oC, the abrasive wear is dominant.
Different from single coating, the thick one has better wearing property due to theexistence of multi-layer structure. That is, the later coating can serve as sealing the formerone, which indicates better anti-wear property. For thick coating, at400oC, the optionalanti-wear property is present, which can be explained by the fact, i.e., a great deal of Ni3Pphase is precipitated, with smaller grain size. Also, the diffusion of P leads to uniformdistribution of Ni and Ni3P phase, which can lower the percentage of P in nickel alloyphase, raise corrosion potential, and then improve the anti-wear property.
The three dispersing techniques, i.e., ultrasonic, high shear, and ultrasonic&highshear ones, are employed to test the dispersing effect of SiC in Ni-P-SiC composite plating.The results reveal that the ultrasonic&high shear dispersing technique is the best. Theoptimal dispersing effect is achieved on these conditions: shearing time,25min; shearingspeed, ultrasonic time,45min; ultrasonic frequency,35kHz; ultrasonic power,1000W.Based on the parameters, the mean particle size of SiC in in Ni-P-SiC composite plating is1.61μm.
Upon these conditions, electroless Ni-P technology to coat dispersing SiC surface isthe best. Also, the aging treatment was conducted on the Ni-P-SiC composite plating. Atabout400oC, the crystallization occurs. At above500oC, the composite plating is mainly composed of Ni and Ni3P. When the plating is heated at about400oC, the mechanicalproperties, i.e. i.e. hardness,1584HV, wear loss,38×10-4g, are optimal. From the theprocess of aging treatment, the annealing temperatures can alter the wear mode ofNi-P-SiC composite plating. That is, when the annealing temperature is below300oC, thewear mode is dominantly adhesive wear, together with a little of abrasive one. However,when the annealing temperature is above500oC, the abrasive one is dominant, with a littleof adhesive one. At400oC, the wear mode is the adhesive one.
本文主要以奥氏体不锈钢(202)为研究对象,采用化学镀Ni-P技术提高不锈钢表面的耐磨性。通过正交试验确定制备厚镀层的优化工艺,最佳化学镀工艺参数为：硫酸镍20g/L,次亚磷酸钠22.7g/L,醋酸钠10g/L,氨基乙酸8g/L,丁二酸7g/L柠檬酸钠15g/L, pH值4.6和温度88℃。并且通过SEM、XRD对镀层表面进行物相和形貌分析,结构表明所制备的Ni-P镀层为非晶态高磷镀层,平均P%含量为9%以上。
通过对202不锈钢化学镀单镀层的镀覆动力学机理进行研究分析,发现随着次磷酸钠、醋酸钠、氨基乙酸、丁二酸和PH值的增大,镀速有逐渐增大的趋势,而随着柠檬酸钠浓度的增大则使镀速减慢。以此为依据,分析动力学机理确定动力学方程为：
在高磷优化工艺制备单镀层的基础上,通过对单镀层表面活化处理和镀覆中增加补液两种方法来制备厚镀层,通过采用XRD对镀层表面进行的物相和形貌分析可知,增加补液方法制备的厚镀层表面光洁,而且孢子尺寸均匀细小,制备的镀层厚度达到100.44μm,P含量达到11.83%,晶化温度为360℃。通过对厚镀层表面进行时效处理,可知厚镀层的硬度随热处理温度的增大呈现出先增大后减小的变化趋势,而镀层的磨损量则表现为先减小后增大的变化趋势,在热处理温度达到500℃时,镀层的硬度和磨损量分别达到了其最值,此时硬度为最大值1086.42HV,磨损量为最小值43x10-4g。对于镀层的磨损机理在不同热处理温度状态下略有不同,当温度较低时,以粘着磨损为主,伴有少量的磨料磨损,当温度达到500℃时,镀层的磨损主要为磨料磨损。
相对于单镀层而言,厚镀层由于为多层结构,后面镀层对前一镀层有“封口”的作用,所以耐蚀性得到了一定的提高；对于厚镀层,在400℃时,镀层的耐蚀性最佳,此时有大量的Ni3P相析出,镀层中晶粒细小,而且由于P的扩散作用,使镀层中Ni、Ni3P分布更均匀,降低合金镍相中磷含量,提高腐蚀电位,最终提高了耐蚀性。
对于Ni-P-SiC复合镀,通过对比分析超声、高剪切、超声十高剪切三种分散工艺,发现超声+高剪切分散方法可以使SiC粉体的分散效果最佳。最佳分散效果在剪切时间25min,剪切转速17000r/min,超声时间45min,超声频率35kHz,超声功率1000W时获得,此时平均粒度为1.61μm。
通过采用化学镀Ni-P工艺对分散的SiC表面进行包覆,包覆效果较好。对Ni-P-SiC复合镀层进行时效处理时,在400℃开始发生晶化,到500℃以后,镀层主要由Ni、Ni3P组成。当镀层加热到400℃时,镀层的力学性能达到最佳值,此时硬度为1584HV,磨损增量为38×10-4g。通过对复合镀层表面的时效处理可知,热处理温度可以明显改变Ni-P-SiC复合镀层的磨损形式,当温度低于300℃时,镀层以黏着磨损为主,伴有少量的磨料磨损；当温度高于500℃时,镀层以磨料磨损为主,伴有少量黏着磨损,当温度为400℃时,则主要为黏着磨损。
Stainless steel has many distinct properties in such many fields as architectureindustry and chemical containers, which make the steel play a key role in modern society.Unfortunately, the low hardness and the poor anti-wear property of stainless steel obstructits application. Therefore, it is very significant for exploring the application by differentsurface processing of stainless steel in order to improve its anti-corrosion&anti-wearproperties.
In this paper,202was taken as research object, with electroless Ni-P technologyregard as the technique to improve the surface anti-corrosion&anti-wear properties. Bymeans of orthogonal experiment, the optional process parameters of the prepared thickfilms was determined as follows: NiSO4·6H2O,20g/L; NaH2PO2-H2O,22.7g/L;CH3COONa,10g/L; C2H5NO2,8g/L; C4H6O4,7g/L; C6H5Na3O7.2H2O,15g/L; PH value,4.6, and temperature,88oC. Moreover, the phases and morphologies analysis, based onSEM and XRD, reveal that, the Ni-P coating surface is the amorphous high-phosphorusone, with the average content of P above9%.
The dynamic mechanism of electroless single coating for202was investigated bymeans of optional technique. With increasing content of NaH2PO2, CH3COONa, C2H5NO2,HOOCCH2CH2COOH, and PH value, the coating speed is gradually enhanced. While,with increasing concentration of C6H5Na3O7.2H2O, the speed is yet lowered. Thecorresponding dynamic equation is deduced as follows:lg1.05lg H PO220.83lg L0.29lg H0.81lg A0.806lg S10942lg S28.56。
Based on the aforementioned single coating prepared by high-phosphorus optionaltechnique, the thick coating was prepared by surface active treatment for single coating andrehydration in plating successfully. By means of orthogonal experiment, the optional process parameters of the prepared thick films was determined. The analysis of SEM andXRD on thick coating shows, the thick coating prepared by rehydration displays smoothsurface, with more small and uniform crystal grains as well as thickness of coating,100.44μm. The concentration of P is determined as11.83%. Furthermore, the crystallizationtemperature of the coating is about360oC, respectively. From the ageing treatment on thethick coating, the hardness is firstly promoted, and then lowered, with increasing annealingtemperatures. At the optimal annealing temperature,500oC, the maximal values ofhardness and wear loss are obtained simultaneously, i.e. hardness,1086.42HV, wear loss,43×10-4g. Upon different annealing temperatures, the wear mechanism of coating isdifferent. At low temperature, adhesive wear is dominant, with a trace of abrasive wear.While at above500oC, the abrasive wear is dominant.
Different from single coating, the thick one has better wearing property due to theexistence of multi-layer structure. That is, the later coating can serve as sealing the formerone, which indicates better anti-wear property. For thick coating, at400oC, the optionalanti-wear property is present, which can be explained by the fact, i.e., a great deal of Ni3Pphase is precipitated, with smaller grain size. Also, the diffusion of P leads to uniformdistribution of Ni and Ni3P phase, which can lower the percentage of P in nickel alloyphase, raise corrosion potential, and then improve the anti-wear property.
The three dispersing techniques, i.e., ultrasonic, high shear, and ultrasonic&highshear ones, are employed to test the dispersing effect of SiC in Ni-P-SiC composite plating.The results reveal that the ultrasonic&high shear dispersing technique is the best. Theoptimal dispersing effect is achieved on these conditions: shearing time,25min; shearingspeed, ultrasonic time,45min; ultrasonic frequency,35kHz; ultrasonic power,1000W.Based on the parameters, the mean particle size of SiC in in Ni-P-SiC composite plating is1.61μm.
Upon these conditions, electroless Ni-P technology to coat dispersing SiC surface isthe best. Also, the aging treatment was conducted on the Ni-P-SiC composite plating. Atabout400oC, the crystallization occurs. At above500oC, the composite plating is mainly composed of Ni and Ni3P. When the plating is heated at about400oC, the mechanicalproperties, i.e. i.e. hardness,1584HV, wear loss,38×10-4g, are optimal. From the theprocess of aging treatment, the annealing temperatures can alter the wear mode ofNi-P-SiC composite plating. That is, when the annealing temperature is below300oC, thewear mode is dominantly adhesive wear, together with a little of abrasive one. However,when the annealing temperature is above500oC, the abrasive one is dominant, with a littleof adhesive one. At400oC, the wear mode is the adhesive one.
引文
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