纳米氧化铁颜料及纳米复合涂料的制备研究
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摘要
本文进行了纳米氧化铁微粒的制备及其在环氧粉末涂料中的应用研究，利用X-射线衍射(XRD)、差热-热重分析(TGA-DTA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)对制得的纳米氧化铁微粒进行了表征。利用胶体化学法、固相法、超声场中均匀沉淀法制备出了纳米氧化铁微粒，并运用单因素实验法分别对其反应条件进行了探索，从而确定了较佳的工艺条件。胶体化学法的较佳工艺条件为：溶液的pH值以4～8为宜；反应温度以60℃～70℃为宜；反应物浓度以0.3mol／L为最佳；反应器最好采用直型支管三口烧瓶；搅拌方式选择双叶机械搅拌器为佳；表面活性剂以SDBS为最佳，且SDBS(40％)的用量以4.0g为宜；萃取溶剂可选用氯仿，用量为3.0mL为宜；反应时间约为40min。样品经检测确定为纺锤形α-FeOOH，且长轴约为25nm，短轴约为10 nm。样品α-FeOOH经400℃以上高温灼烧可转变成为纳米α-Fe_2O_3。固相法的较佳工艺条件为：反应物混合前进行预研磨；反应物FeCl_3·6H_2O和NaOH物质的量之比为1：3；加入适量Tween-80；采用去离子水超声清洗沉淀。所得样品经表征、分析确定为纳米α-Fe_2O_3，长轴约为30nm，短轴约为6nm。超声场中均匀沉淀法的较佳工艺条件为：反应温度以70℃～90℃为宜；Fe(NO_3)_3溶液的浓度以1.0mol／L为宜，Fe(NO_3)_3与CO(NH_2)_2的物质的量之比为1：3～1：4时为宜；超声振荡10min，并在80℃恒温反应2h。对所得样品进行表征和分析，确定样品为粒径的长轴不超过10nm，短轴不超过5 nm，形态呈纺锤状的α-Fe_2O_3。最后利用自制的纳米氧化铁颜料、环氧树脂、酚醛树脂、促进剂等通过双螺杆挤出机混炼，并在万能粉碎机中粉碎、混合成功制备出了较为理想纳米复合环氧粉末涂料。采用超声波预分散法，克服纳米微粒在涂料配制中的团聚现象，同时对环氧粉末涂料的综合性能进行了测试，运用紫外光人工加速老化法对环氧粉末涂料的涂层进行了老化测试。
The preparation of Nanoparticle a -iron oxide and it' applying in epoxy powder coating are studied in this dissertation. XRD, TGA-DTA, FT-IR, TEM are used to identity the products and there are three methods in preparing nanoparticle a -iron oxide: colloidal chemical, solid phase reaction and supersonic homogenous precipitation method. Through exploring respectively the reaction conditions by monofactor experiments the optimal condition is established. The optimal reaction condition of the colloidal chemical method is like the following: the system of 0.3mol/L FeCl3 and NH3 H2O undergoes reaction with 4.0g surfactant SDBS(40%) at pH 4-8 and Temp 60~70℃ for 40min. In the reaction straight branch pipe three-outlet Bunsen flask and the double mixer with propeller are best and 30mL organic solvent chloroform is used as extractant. The results show that the homogenous spindle type particles are a -FeOOH with the average major axial diameter of 25nm and the minor of 10nm. The a -FeOOH is changed into a -Fe2O3 by
calcining at 400℃ . The solid phase reaction method is as follows: the system of FeCl3 6H2O and NaOH(l:3) undergoes reaction with surfactant Tween-80 and the precipitate is washed by supersonic water. The results show that the homogenous spindle type particles are a -Fe2O3 with the average major axial diameter of 30nm and the minor of 6nm. The supersonic homogenous precipitation method is like: with 10 minutes supersonic vibration the system of 1.0mol/L Fe(NO3)3 and CO(NH2) 2 (1:3-1:4) undergoes reaction for 2h at 80!. The results show that the homogenous spindle type particles are a -Fe2O3 with the average major axial diameter of 10nm and the minor of 5nm. The epoxy powder coating is prepared from a -Fe2O3, epoxy resin, novolac resin, promator and so on which are mixed in the mixing roll and are smashed by multi-purpose smashing equipment. The reunification phenomenon in epoxy powder coating is overcome by supersonic beforehand dispersion and the synthetic property of the epoxy powder coating is also dete
rmined. The aging test of epoxy powder coat is done by the artificial exposure to ultraviolet.
The preparation of Nanoparticle a -iron oxide and it' applying in epoxy powder coating are studied in this dissertation. XRD, TGA-DTA, FT-IR, TEM are used to identity the products and there are three methods in preparing nanoparticle a -iron oxide: colloidal chemical, solid phase reaction and supersonic homogenous precipitation method. Through exploring respectively the reaction conditions by monofactor experiments the optimal condition is established. The optimal reaction condition of the colloidal chemical method is like the following: the system of 0.3mol/L FeCl3 and NH3 H2O undergoes reaction with 4.0g surfactant SDBS(40%) at pH 4-8 and Temp 60~70℃ for 40min. In the reaction straight branch pipe three-outlet Bunsen flask and the double mixer with propeller are best and 30mL organic solvent chloroform is used as extractant. The results show that the homogenous spindle type particles are a -FeOOH with the average major axial diameter of 25nm and the minor of 10nm. The a -FeOOH is changed into a -Fe2O3 by
calcining at 400℃ . The solid phase reaction method is as follows: the system of FeCl3 6H2O and NaOH(l:3) undergoes reaction with surfactant Tween-80 and the precipitate is washed by supersonic water. The results show that the homogenous spindle type particles are a -Fe2O3 with the average major axial diameter of 30nm and the minor of 6nm. The supersonic homogenous precipitation method is like: with 10 minutes supersonic vibration the system of 1.0mol/L Fe(NO3)3 and CO(NH2) 2 (1:3-1:4) undergoes reaction for 2h at 80!. The results show that the homogenous spindle type particles are a -Fe2O3 with the average major axial diameter of 10nm and the minor of 5nm. The epoxy powder coating is prepared from a -Fe2O3, epoxy resin, novolac resin, promator and so on which are mixed in the mixing roll and are smashed by multi-purpose smashing equipment. The reunification phenomenon in epoxy powder coating is overcome by supersonic beforehand dispersion and the synthetic property of the epoxy powder coating is also dete
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引文
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