马来松香钙（镁）的制备与表征
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摘要
本文利用马来松香、氢氧化钠、硝酸钙和硝酸镁为原料,通过溶液反应成功制备了马来松香钙和马来松香镁,采用正交试验方法对反应工艺条件进行了最佳条件研究。利用红外光谱仪(IR)、X衍射分析仪(XRD)、扫描电镜(带EDAX)、差热-热重分析(TG-DTA),对产物结构进行了分析和表征。研究结果表明:利用该方法制得的马来松香钙属于晶态化合物;通过正交试验发现,在利用液相反应制备马来松香钙工艺参数中,反应温度对产率的影响最为显著,反应时间和Ca(NO_3)_2的初始浓度的影响不比反应温度显著,当反应温度为338 K,反应时间为30 min,Ca(NO_3)_2的初始浓度取0.215 mol/L时产率最高;马来松香钠和Ca(NO_3)_2物质的量之比影响马来马来松香钙的纯度,制备纯的马来松香钙的马来松香钠和Ca(NO_3)_2物质的量之比应该控制在1:1.2至1:1.5之间。利用此方法得到的马来松香镁也是晶态化合物;正交实验表明在制备马来松香镁的工艺中,反应温度对产率的影响最为显著,反应时间和Mg(NO_3)_2的初始浓度的影响不比反应温度显著。
Calcium maleated rosin and Magnesium maleated rosin were prepared from maleated rosin, NaOH, Ca(NO_3)_2, and Mg(NO_3)_2 by liquid-phase method. In our experiment, the optimum conditions were found by orthogonal experimental design. The structures of products were characterized by IR, XRD, SEM (with EDAX), TGA-TE. The results revealed that the obtained Calcium maleated rosin is crystalline compound. By orthogonal experimental design, the effects of the reaction temperature, reaction time and the initial concentration of calcium nitrate (Ca(NO_3)_2) on process conditions were investigated. And the results showed that the most effective factor was reaction temperature, the secondary was the the initial concentration of Ca(NO_3)_2, and the reaction time was the last. The optimum conditions were as follows: the reaction temperature, reaction time and the initial concentration of Ca(NO_3)_2 were 338K, 30 min, and 0.215 mol/L respectively. The purity of Calcium maleated rosin was determined by reaction molar tatio of Natrium maleated rosin and Ca(NO_3)_2, the molar tatio of Natrium maleated rosin and Ca(NO_3)_2 should be controlled between 1:1.2 to 1:1.5.
And the results showed that the most effective factor was the reaction temperature, and the secondary were reaction time and the initial concentration of Mg(NO_3)_2.
Calcium maleated rosin and Magnesium maleated rosin were prepared from maleated rosin, NaOH, Ca(NO_3)_2, and Mg(NO_3)_2 by liquid-phase method. In our experiment, the optimum conditions were found by orthogonal experimental design. The structures of products were characterized by IR, XRD, SEM (with EDAX), TGA-TE. The results revealed that the obtained Calcium maleated rosin is crystalline compound. By orthogonal experimental design, the effects of the reaction temperature, reaction time and the initial concentration of calcium nitrate (Ca(NO_3)_2) on process conditions were investigated. And the results showed that the most effective factor was reaction temperature, the secondary was the the initial concentration of Ca(NO_3)_2, and the reaction time was the last. The optimum conditions were as follows: the reaction temperature, reaction time and the initial concentration of Ca(NO_3)_2 were 338K, 30 min, and 0.215 mol/L respectively. The purity of Calcium maleated rosin was determined by reaction molar tatio of Natrium maleated rosin and Ca(NO_3)_2, the molar tatio of Natrium maleated rosin and Ca(NO_3)_2 should be controlled between 1:1.2 to 1:1.5.
And the results showed that the most effective factor was the reaction temperature, and the secondary were reaction time and the initial concentration of Mg(NO_3)_2.
引文
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