SiO_2基多孔陶瓷的制备及其性能表征的研究
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摘要
多孔陶瓷是以气孔为主相的一类陶瓷材料。与玻璃纤维、网状金属材料相比，多孔陶瓷的性能稳定、耐腐蚀性好、选择渗透性高，使用寿命长，具有十分广阔的应用前景。
本文以正硅酸乙酯、铝粉、硼酸为主要原料，采用溶胶-凝胶和有机泡沫浸溃的复合工艺制备SiO_2基复合多孔陶瓷。研究了AlOOH溶胶、SiO_2溶胶以及复合溶胶的制备工艺；采用多次浸渍的方法提高复合溶胶在有机泡沫体上的附着量，为了保证烧结体孔隙结构的均匀性，加快浸渍试样固化成型，在浸渍过程中还采用挤压离心分离除去多余溶胶，微波干燥加速附着溶胶固化；本文利用正交实验方法优化了原料配比，并在优化实验结果的基础上，研究了AlOOH溶胶、硼酸的引入量和有机泡沫浸渍复合溶胶体积的多少对烧结体气孔率、力学性能和显微结构的影响，并进一步探索了烧结试样各项性能随烧结温度变化的规律。本文还进一步对有机泡沫体进行直通孔道预处理，将蜂窝陶瓷和泡沫陶瓷相结合，对制备复合型多孔陶瓷的可行性做了初步探索和分析。同时，通过TG-DTA研究了试样在热处理过程中的物理化学变化：通过XRD、SEM扫描电镜和Axiophot光学显微镜研究了烧结体的物相组成及其显微组织；通过阿基米德原理、杠杆原理、氮吸附法、定量分析及数理统计等手段对烧结体的孔隙率、力学性能、孔径和晶粒大小及其分布进行了表征和探讨。
研究表明：采用溶胶—凝胶和有机泡沫浸渍的复合工艺，能成功制备宏观气孔有一定分布，且孔壁上由大量晶粒堆垛而成、微孔分布均匀的SiO_2基多孔陶瓷；通过挤压离心除去浸渍体中多余复合溶胶，能提高复合溶胶在聚氨酯泡沫中的均匀性，有效避免了烧结试样开裂的问题，微波干燥有利于提高干燥速率，制备密度均匀、规则的样品；烧结体中方石英为主要晶相，Al_2O_3、B_2O_3的引入影响着莫来石相的生成，且有助于降低烧成温度，提高试样强度；B_2O_3的引入较Al_2O_3对烧结体的性能影响大，随B_2O_3含量增加，烧结体中玻璃相明显增多，显气孔率和抗压强度变化幅度较大，而随Al_2O_3含量增加，烧结体的显气孔率和抗压强度均呈缓慢变化趋势；浸渍体积影响着烧结体的性能及孔径分布，浸渍体积多，烧结体的气孔率和孔径减小，抗压强度增大；烧成温度的提高有利于试样充分氧化烧结，在1150～1280℃之间，随烧结温度提高，显气孔率先增大后减小，而抗压强度逐渐增大。
Porous ceramic is a kind of ceramic material with lots of pores. Compared with glass fiber and reticular metal materials, it has steady performance, good corrosion resistance, high selective permeability and long service life. It has a promising application in the future.
In this paper, SiO2 based composite porous ceramic is prepared by compound processes of Sol-gel method and dipping method with polymer foams. TEOS, aluminium powder and boric acid are adopted to be main raw materials. Preparing process of A1OOH sol, SiO2 sol and compound sol are studied in this paper. Dipping volume in polymer foam is increased by multi-dipping method. Excess sol in polymer foam is removed by extruding and centrifugal method during dipping, and compound sol dipped to polymer foam is dried by microwave. Applying the cross experiment method, the influence of the concentration of A1OOH sol, boric acid and volume of sol dipping in the polymer foam on the porosity, mechanical property and structure of sintering bodies have been investigated. The variation of properties versus sintering temperature has also been taken into consideration. Further, honeycomb formed polymer foam is used to investigate the possibility of preparing porous walled honeycomb ceramic. The physico-chemistry transformation,
phase distribution and microstructure of as-prepared porous ceramic foam are systematically characterized via TG-DTA, XRD, SEM and optical microscope. On the other hand, porosity, mechanical property, distribution of pore size and grain size are also developed respectively via Archimedes principle, lever principle ,BET and quantitative analysis method.
It is indicated that the compound technology of sel-gel and organic foam dipping can prepare reticular SiO2 based porous ceramic, which have macroscopic pores of certain distribution and microscopic pores distributed evenly, The pore wall are formed by stacking of the thousands of tiny grains. Extra sol is removed by extruding and centrifugal method, which can raise uniformity of sol in polymer foam, and avoid efficiently the problem of cross-crack on the sintering bodies. Microwave is helpful to improve drying speed, which is useful to prepare even density and regular samples.
In sintering bodies, cristobalite is the major phase. The addition of Al2O3 and B2O3 has a good influence on the formation of mullite, lowering of sintering temperature and enhancement of samples' strength. The addition of B2O3 has a bigger affection on property of sintering bodies than Al2O3. With increasing B2O3 content, more glass phase are appeared, which change dramatically the structure of the porosity and strength of the ceramic body. The same trend has been observed as respect to the variation of porosity and strength with increasing Al2O3 content, but the variation is more smoothly. Soaking volume of polymer foam also affect performance and pore size distribution of the sintering bodies directly. More sol is dipped, porosity and pore size become smaller, and strength increased. The elevation of sintering temperature is generally good for full oxidation of specimen. The porosity of the ceramic body vary with the temperature from 1150 C to 1280 C and have a peak value, while its strength increases ste
adily.
本文以正硅酸乙酯、铝粉、硼酸为主要原料，采用溶胶-凝胶和有机泡沫浸溃的复合工艺制备SiO_2基复合多孔陶瓷。研究了AlOOH溶胶、SiO_2溶胶以及复合溶胶的制备工艺；采用多次浸渍的方法提高复合溶胶在有机泡沫体上的附着量，为了保证烧结体孔隙结构的均匀性，加快浸渍试样固化成型，在浸渍过程中还采用挤压离心分离除去多余溶胶，微波干燥加速附着溶胶固化；本文利用正交实验方法优化了原料配比，并在优化实验结果的基础上，研究了AlOOH溶胶、硼酸的引入量和有机泡沫浸渍复合溶胶体积的多少对烧结体气孔率、力学性能和显微结构的影响，并进一步探索了烧结试样各项性能随烧结温度变化的规律。本文还进一步对有机泡沫体进行直通孔道预处理，将蜂窝陶瓷和泡沫陶瓷相结合，对制备复合型多孔陶瓷的可行性做了初步探索和分析。同时，通过TG-DTA研究了试样在热处理过程中的物理化学变化：通过XRD、SEM扫描电镜和Axiophot光学显微镜研究了烧结体的物相组成及其显微组织；通过阿基米德原理、杠杆原理、氮吸附法、定量分析及数理统计等手段对烧结体的孔隙率、力学性能、孔径和晶粒大小及其分布进行了表征和探讨。
研究表明：采用溶胶—凝胶和有机泡沫浸渍的复合工艺，能成功制备宏观气孔有一定分布，且孔壁上由大量晶粒堆垛而成、微孔分布均匀的SiO_2基多孔陶瓷；通过挤压离心除去浸渍体中多余复合溶胶，能提高复合溶胶在聚氨酯泡沫中的均匀性，有效避免了烧结试样开裂的问题，微波干燥有利于提高干燥速率，制备密度均匀、规则的样品；烧结体中方石英为主要晶相，Al_2O_3、B_2O_3的引入影响着莫来石相的生成，且有助于降低烧成温度，提高试样强度；B_2O_3的引入较Al_2O_3对烧结体的性能影响大，随B_2O_3含量增加，烧结体中玻璃相明显增多，显气孔率和抗压强度变化幅度较大，而随Al_2O_3含量增加，烧结体的显气孔率和抗压强度均呈缓慢变化趋势；浸渍体积影响着烧结体的性能及孔径分布，浸渍体积多，烧结体的气孔率和孔径减小，抗压强度增大；烧成温度的提高有利于试样充分氧化烧结，在1150～1280℃之间，随烧结温度提高，显气孔率先增大后减小，而抗压强度逐渐增大。
Porous ceramic is a kind of ceramic material with lots of pores. Compared with glass fiber and reticular metal materials, it has steady performance, good corrosion resistance, high selective permeability and long service life. It has a promising application in the future.
In this paper, SiO2 based composite porous ceramic is prepared by compound processes of Sol-gel method and dipping method with polymer foams. TEOS, aluminium powder and boric acid are adopted to be main raw materials. Preparing process of A1OOH sol, SiO2 sol and compound sol are studied in this paper. Dipping volume in polymer foam is increased by multi-dipping method. Excess sol in polymer foam is removed by extruding and centrifugal method during dipping, and compound sol dipped to polymer foam is dried by microwave. Applying the cross experiment method, the influence of the concentration of A1OOH sol, boric acid and volume of sol dipping in the polymer foam on the porosity, mechanical property and structure of sintering bodies have been investigated. The variation of properties versus sintering temperature has also been taken into consideration. Further, honeycomb formed polymer foam is used to investigate the possibility of preparing porous walled honeycomb ceramic. The physico-chemistry transformation,
phase distribution and microstructure of as-prepared porous ceramic foam are systematically characterized via TG-DTA, XRD, SEM and optical microscope. On the other hand, porosity, mechanical property, distribution of pore size and grain size are also developed respectively via Archimedes principle, lever principle ,BET and quantitative analysis method.
It is indicated that the compound technology of sel-gel and organic foam dipping can prepare reticular SiO2 based porous ceramic, which have macroscopic pores of certain distribution and microscopic pores distributed evenly, The pore wall are formed by stacking of the thousands of tiny grains. Extra sol is removed by extruding and centrifugal method, which can raise uniformity of sol in polymer foam, and avoid efficiently the problem of cross-crack on the sintering bodies. Microwave is helpful to improve drying speed, which is useful to prepare even density and regular samples.
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引文
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