浅色导电粉末的制备新工艺研究
|
摘要
针对国内在浅色导电粉末制备工艺研究中存在制备周期长、沉淀物易流失等问题，本研究在详细探讨和分析超细浅色导电粉末制备理论的基础上，提出了一条化学共沉淀法制备复合金属氧化物系浅色导电粉末的新工艺。研究中首先对以TiO_2(纳米级)、ZnO(纳米级)和微米级云母为载体，包覆一层金属氧化物系列产品技术方案进行了分析，通过对比和筛选，确定了新型超细浅色导电粉末原料的品种和配方，然后在单因素实验的基础上，通过正交实验对云母系浅色导电粉末制备工艺过程中的各个因素及各因素之间的交互作用进行了深入地探讨，得到了制备导电粉末工艺过程的最优化工艺条件。研究结果表明：
(1)用化学共沉淀法制备云母基浅色导电粉末的优化工艺条件为：包覆率为80％～100％，SnCl_4·5H_2O∶SbCl_3为5∶1，加料时间为3.5h～4.0h，反应pH值为2.5～3.5，反应温度为45℃左右。煅烧温度为750℃，煅烧时间1.5h，最佳干燥时间为2.5h～3.0h(110℃)。
(2)得到的浅色复合导电粉末外观颜色为浅灰白，平均粒径小于0.04mm，电阻率低，可达35Ω．cm左右；包覆的导电物质分布均匀、颗粒细小、为纳米级晶粒；分散性和稳定性也比较好。
(3)本研究所得浅色导电粉末之所以具有上述优异的性能，其主要在于制备工艺有以下突出特点：一是在反应阶段采用了合理的搅拌转速，二是在反应后固液分离过程中最大可能的解决了沉淀物易流失的不足，从而使得产品质量得到了很大的提高；
Contraposing technic problem of preparing light-colored conductive powder at home, which included long period and deposit easied dropping off, this paper puts forward a new technics of preparing light-colored conductive powder of compound metal oxide series by chemical coprecipitation ,which based on the preparing theory discussed and analyzed in detail . Fristly the text analysed a series technical project of products that TiO2(nanometer), ZnO (nanometer) and micro-sheet mica was covered with compound metal oxide by chemical coprecipitation , the variety of material and fill a prescription were ensured of a new inorganic light-colored conductive powder by contrast and filtration . In order to get the optimum processing conditions and the effects of various factor in preparation of conductive powder, monofactor method and multifactor orthogonalizing design method have applied .The research showed the following results:
(1) The optimal process conditions included 80%~ 100% covering rate, about 5:1 proportion of SnCl4.5H2O:SbCl3,3.5 h ~4.0h appendent speed, 2.5~ 3.5 pH value ,45℃ reaction temperature,750℃ calcinations temperature and 1.5 h calcinations time, 2.5 h~3.0 h(110℃) dryness .
(2) The results showed that the light-colored compound conductive powder exhibit hoariness of the colour , resistant rate to 35.cm , small crystallite sizes about 0.04 mm ,the electric substance of wrap sizes about nanometer and posses the nice disperse and stability .
(3) The light-colored conductive powder take on the eminent performance is because of the innovations in preparing technology, including the high speed mill in reaction and filtration method after reaction . These condition bring the quality changes of conductive powder .
(1)用化学共沉淀法制备云母基浅色导电粉末的优化工艺条件为：包覆率为80％～100％，SnCl_4·5H_2O∶SbCl_3为5∶1，加料时间为3.5h～4.0h，反应pH值为2.5～3.5，反应温度为45℃左右。煅烧温度为750℃，煅烧时间1.5h，最佳干燥时间为2.5h～3.0h(110℃)。
(2)得到的浅色复合导电粉末外观颜色为浅灰白，平均粒径小于0.04mm，电阻率低，可达35Ω．cm左右；包覆的导电物质分布均匀、颗粒细小、为纳米级晶粒；分散性和稳定性也比较好。
(3)本研究所得浅色导电粉末之所以具有上述优异的性能，其主要在于制备工艺有以下突出特点：一是在反应阶段采用了合理的搅拌转速，二是在反应后固液分离过程中最大可能的解决了沉淀物易流失的不足，从而使得产品质量得到了很大的提高；
Contraposing technic problem of preparing light-colored conductive powder at home, which included long period and deposit easied dropping off, this paper puts forward a new technics of preparing light-colored conductive powder of compound metal oxide series by chemical coprecipitation ,which based on the preparing theory discussed and analyzed in detail . Fristly the text analysed a series technical project of products that TiO2(nanometer), ZnO (nanometer) and micro-sheet mica was covered with compound metal oxide by chemical coprecipitation , the variety of material and fill a prescription were ensured of a new inorganic light-colored conductive powder by contrast and filtration . In order to get the optimum processing conditions and the effects of various factor in preparation of conductive powder, monofactor method and multifactor orthogonalizing design method have applied .The research showed the following results:
(1) The optimal process conditions included 80%~ 100% covering rate, about 5:1 proportion of SnCl4.5H2O:SbCl3,3.5 h ~4.0h appendent speed, 2.5~ 3.5 pH value ,45℃ reaction temperature,750℃ calcinations temperature and 1.5 h calcinations time, 2.5 h~3.0 h(110℃) dryness .
(2) The results showed that the light-colored compound conductive powder exhibit hoariness of the colour , resistant rate to 35.cm , small crystallite sizes about 0.04 mm ,the electric substance of wrap sizes about nanometer and posses the nice disperse and stability .
(3) The light-colored conductive powder take on the eminent performance is because of the innovations in preparing technology, including the high speed mill in reaction and filtration method after reaction . These condition bring the quality changes of conductive powder .
引文
[1]毛庆珠，张青．浅色导电粉末的研究[J]．涂料工业，1993，22(1)：8-11．
[2]杨丽梅，赵丽馨．导电云母粉的制法及应用[J]．涂料工业，1998，27(11)：19-21．
[3]陈分珍(摘译)，新型非晶质透明导电材料[J]．化工新型材料，1998，25(1)：33．
[4]美国专利4621024．
[5]美国专利 3440075．
[6]刘红伟．浅色导电填料[J]．化工新型材料，1996，23(6)：33-35．
[7]日本专利公开：平2-248489(1990，10，4)．
[8]杜仕国．导电涂料的研究与进展[J]．专论与综述，1995，(6)：29-31．
[9]张兴义．导电涂料国内外发展概况[J]．材料与工艺，2000，(3)：33-36．
[10]蒋红梅，王久芬，高保娇．复合型导电高分子材料的研究进展[J]．华北工学院学报，1998，19(3)：231-234．
[11]章明秋，曾汉民．导电性高分子复合材料研究[J]．工程塑料应用，1998(1)：7-9．
[12]张立德，牟季美．纳米材料和纳米结构[P]．2000年1月：112-138．
[13]R.Glausch,D.Bruckner,R.Maisch．云母／金属氧化物新型浅色导电颜料[J]．涂料工业，1993，22(6)：35-40．
[14]邓辉，施冬梅，杜仕国．有机／无机纳米复合材料的制备方法[J]．现代化工，2000，20(11)：62-64．
[15]谌红，刘光炳．浅色导电颜料的研制[J]．化工新型材料，1999，27(7)：29-30．
[16]祖庸，刘超峰，李晓娥等．均匀沉淀法合成纳米氧化锌[J]．现代化工，1997，(7)：33-35．
[17]张中太，林元化，唐子龙等．纳米材料及其技术的应用前景[J]．材料工程，2000(3)：42-47．
[18]好本昭洋等．白色导电二氧化钛粉末及其制法[P]．特开平6-2071189(1994．7．6)．
[19]夏华，秦大兴，段炜．浅色导电颜料的制备[J]．湖北化工，1998，15(3)：29-30．
[20]杨清翠，高新，张粉艳等．西北大学学报(增刊)，2003，33(总146)：92-94．
[21]刘光炳，梁国明，徐红等．关于浅色导电颜料的研究[J]．重庆师范学院学报，1998，15(1)：33-36．
[22]李明建．浅色云母导电颜料制备工艺研究[J]．涂料工业，1996(6)：20-22．
[23]英国专利GB2252551 (1991，12，5)．
[24]夏华，冯春华，钱建荣，骆娴．浅色二氧化硅导电颜料的制备[J]．无机盐工业，2000，32(5)：3-4．
[25]杨华明，敖伟琴，陈德良．重晶石基复合导电粉末制备[J]．非金属，2002，25(1)：31-32．
[26]张光业，杨华明，唐爱东．重晶石导电粉末制备工艺研究[J]．非金属矿，2000，23(2)：26-27．
[27]秦长勇，古宏晨，方图南．新型多功能ATO超细导电粉体材料[J]．上海化工，2000(13)：23-25．
[28]日本专利，平9-208785．
[29]曹忠良，王珍云等．无机化学方程式手册，湖南科学技术出版社，87(1985)．
[30]Pfaff Gerhevrd. Sukstiate-free electrically Conductive pigments[P].DE: 4333673, 1995.
[31]日本专利 特开昭 53-92854．
[32]日本专利特开昭58-209002．
[33]徐华蕊，李凤生等．沉淀法制备纳米级离子的研究[J]．化工进展，1996(5)：29-31．
[34]叶德林，章聪，曹海芳等．多功能导电材料试样电阻率测试仪制．26-30．
[35]李青山，张金朝，宋鹏．热处理温度对Sb：SnO_2导电粉结构和性能的影响[J]．玻璃与搪瓷，2001，29(6)：11-15．
[36]汪信，陆路德．纳米金属氧化物的制备及应用研究的若干进展[J]．无机化学学报，2000，16(2)：214-217．
[37]李燕，段国荣．TiO_2-S_nO_2纳米粉末的制备及表征[J]．材料科学与工艺，2000，8(2)：92-93．
[38]卢金山，高濂，归林华等．Al_2O_3/Ni包裹粉体的制备、烧结行为迹显微结构研究[J]．无机材料学报，2001，16(2)：277-283．
[39]李冷，曹光明，叶菁．充填粉体电性质的测定与表征[J]．中国粉体技术，2001，7(4)：11-13．
[2]杨丽梅，赵丽馨．导电云母粉的制法及应用[J]．涂料工业，1998，27(11)：19-21．
[3]陈分珍(摘译)，新型非晶质透明导电材料[J]．化工新型材料，1998，25(1)：33．
[4]美国专利4621024．
[5]美国专利 3440075．
[6]刘红伟．浅色导电填料[J]．化工新型材料，1996，23(6)：33-35．
[7]日本专利公开：平2-248489(1990，10，4)．
[8]杜仕国．导电涂料的研究与进展[J]．专论与综述，1995，(6)：29-31．
[9]张兴义．导电涂料国内外发展概况[J]．材料与工艺，2000，(3)：33-36．
[10]蒋红梅，王久芬，高保娇．复合型导电高分子材料的研究进展[J]．华北工学院学报，1998，19(3)：231-234．
[11]章明秋，曾汉民．导电性高分子复合材料研究[J]．工程塑料应用，1998(1)：7-9．
[12]张立德，牟季美．纳米材料和纳米结构[P]．2000年1月：112-138．
[13]R.Glausch,D.Bruckner,R.Maisch．云母／金属氧化物新型浅色导电颜料[J]．涂料工业，1993，22(6)：35-40．
[14]邓辉，施冬梅，杜仕国．有机／无机纳米复合材料的制备方法[J]．现代化工，2000，20(11)：62-64．
[15]谌红，刘光炳．浅色导电颜料的研制[J]．化工新型材料，1999，27(7)：29-30．
[16]祖庸，刘超峰，李晓娥等．均匀沉淀法合成纳米氧化锌[J]．现代化工，1997，(7)：33-35．
[17]张中太，林元化，唐子龙等．纳米材料及其技术的应用前景[J]．材料工程，2000(3)：42-47．
[18]好本昭洋等．白色导电二氧化钛粉末及其制法[P]．特开平6-2071189(1994．7．6)．
[19]夏华，秦大兴，段炜．浅色导电颜料的制备[J]．湖北化工，1998，15(3)：29-30．
[20]杨清翠，高新，张粉艳等．西北大学学报(增刊)，2003，33(总146)：92-94．
[21]刘光炳，梁国明，徐红等．关于浅色导电颜料的研究[J]．重庆师范学院学报，1998，15(1)：33-36．
[22]李明建．浅色云母导电颜料制备工艺研究[J]．涂料工业，1996(6)：20-22．
[23]英国专利GB2252551 (1991，12，5)．
[24]夏华，冯春华，钱建荣，骆娴．浅色二氧化硅导电颜料的制备[J]．无机盐工业，2000，32(5)：3-4．
[25]杨华明，敖伟琴，陈德良．重晶石基复合导电粉末制备[J]．非金属，2002，25(1)：31-32．
[26]张光业，杨华明，唐爱东．重晶石导电粉末制备工艺研究[J]．非金属矿，2000，23(2)：26-27．
[27]秦长勇，古宏晨，方图南．新型多功能ATO超细导电粉体材料[J]．上海化工，2000(13)：23-25．
[28]日本专利，平9-208785．
[29]曹忠良，王珍云等．无机化学方程式手册，湖南科学技术出版社，87(1985)．
[30]Pfaff Gerhevrd. Sukstiate-free electrically Conductive pigments[P].DE: 4333673, 1995.
[31]日本专利 特开昭 53-92854．
[32]日本专利特开昭58-209002．
[33]徐华蕊，李凤生等．沉淀法制备纳米级离子的研究[J]．化工进展，1996(5)：29-31．
[34]叶德林，章聪，曹海芳等．多功能导电材料试样电阻率测试仪制．26-30．
[35]李青山，张金朝，宋鹏．热处理温度对Sb：SnO_2导电粉结构和性能的影响[J]．玻璃与搪瓷，2001，29(6)：11-15．
[36]汪信，陆路德．纳米金属氧化物的制备及应用研究的若干进展[J]．无机化学学报，2000，16(2)：214-217．
[37]李燕，段国荣．TiO_2-S_nO_2纳米粉末的制备及表征[J]．材料科学与工艺，2000，8(2)：92-93．
[38]卢金山，高濂，归林华等．Al_2O_3/Ni包裹粉体的制备、烧结行为迹显微结构研究[J]．无机材料学报，2001，16(2)：277-283．
[39]李冷，曹光明，叶菁．充填粉体电性质的测定与表征[J]．中国粉体技术，2001，7(4)：11-13．