纳米SiC粉体的制备及Ni-P-SiC（纳米）化学复合镀研究
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摘要
以工业SiC粉末为原料，用高能球磨机制备了SiC纳米粉。用Philips XL30FEG型扫描电镜、Y-4A型X射线衍射仪对球磨后的粉末进行了形貌观察和相结构分析，统计了SiC粉体尺寸随球磨时间的变化规律。结果表明：随着时间的延长，粉末逐渐细化至纳米级，可以细化到30nm左右，但球磨时间超过25h后粉末颗粒继续细化的速度明显放慢，并且在球磨的过程因为晶粒细化和晶粒内部发生了严重的晶格畸变，纳米粉体X射线衍射峰产生严重宽化。
采用稀土作为添加剂，利用高能球磨机球磨微米尺寸Si、C的混合粉体使其合成纳米尺寸的SiC，利用扫描电镜观察经球磨后的粉体形貌，用Y-4A型X射线衍射仪对球磨后的粉体进行物相分析。结果表明：添加一定量的稀土可促进SiC的合成并加快粉体的细化过程。
在化学镀Ni-P工艺基础上添加不同浓度的纳米尺寸的SiC粒子，制备出纳米结构的涂层，探讨SiC纳米粒子及其浓度对镀速、复合镀层性能等的影响。利用XJP-2型金相显微镜观察镀层组织并测其厚度，Philips XL30 FEG型扫描电镜观测镀层表面的组织形貌，镀层与基体的结合力采用WS-92型声发涂层附着力划痕试验和弯折法两种方法来定性地检测。MVK-H3型显微硬度计测镀层硬度，镀层的晶化过程采用DSC-TGA热重分析仪进行的，在MPX-2000摩擦磨损试验机上进行滑动磨损试验，Philips XL30 FEG型扫描电镜观测镀层磨损后的形貌。结果表明：添加适量的SiC纳米粒子，镀速和镀层硬度都有显著的提高，当镀液中纳米碳化硅的浓度是4.5g／L时，镀速可达到68.4μm／h；当镀液中碳化硅的浓度是3.5g／L时，退火后镀层硬度可达到1650HV。镀层的晶化过程缓慢，Ni_3P析出峰延迟到530℃左右。镀层的耐磨性能也有显著的提高，从磨损失重曲线上看，纳米复合镀层明显优于Ni-P合金镀层和微米碳化硅复合镀层。
The nanometer powder of SiC was preparation by two different ways . one is that the micrometer SiC powder was directly milled to nanometer size grain, another is that the mixed powder of micrometer Si and C with rare earth was milled to sythesize the nanometer SiC by MA(Machine Alloying).
Namometer silicon carbide powder was prepared from industrial silicon carbide by high energy ball milling. Then the morphology and the phase structure of the milled powder were inspected by Y-4A XRD and Philips XL30 PEG SEM., the variational rules of milled SiC powder size were determined. Experimental results show that the grains were gradually triturated to namometer size with milling time and the grain size might be 30nm or so, but the grain size was not decreasing after the powder has been milled for 25 hours.
The nano-sized SiC was synthesized by ball milling of Si and C mixed powders which rare earths as a additive was added to. And the morphology and the phase structure of the milled powder were inspected by Philips XL30 PEG SEM and Y-4A XRD. The results revealed that: by adding some rare earths to the mixture of Si and C powders, the rate of synthesizing SiC increased and the grinding rate quickened.
On the basis of the technology of general Ni-P electroless coating, different quantity of nanometer SiC powder was put into Ni-P solution to prepare the nanostructure coatings. And how nanometer SiC particles and the concentration of SiC in the solution affect the coating rate and coating properties were discussed. The structure and the thickness of the coatings was inspected by the XJP-2 metallography microscope, the structure morphology was tested by Philips XL30 PEG SEM, and the adhesion between the foundation and the coating was examed by two methods: one is WS-92 sound-producing coating adhesion nick testing, another is bending. The hardness of coating was inspected by the MVK-H3 hardness test machine and the crystal process was tested on the DSC-TGA heat and weight ananysis machine. The gliding abration test was on the MPX-2000 friction and abration machine and the abration morphoy was tested by Philips XL30 PEG SEM. The results revealed that
coating rate and film hardness increase much for putting proper nanometer SiC particles in the solution. When the nanometer SiC concentration is 4.5g/L, the rate can reach 68.4 m / h and the nanometer SiC concentration is 3.5g/L, the film hardness can reach 1650HV . The crystallizing progress is more slow and the temperature that Ni3P separate out postponed at 530 C or so. The wearability of the coating improved, the nanometer composite electroless coating was better than the Ni-P electroless coating and the micrometer composite electroless coating from the curve of the loss weight for abration.
采用稀土作为添加剂，利用高能球磨机球磨微米尺寸Si、C的混合粉体使其合成纳米尺寸的SiC，利用扫描电镜观察经球磨后的粉体形貌，用Y-4A型X射线衍射仪对球磨后的粉体进行物相分析。结果表明：添加一定量的稀土可促进SiC的合成并加快粉体的细化过程。
在化学镀Ni-P工艺基础上添加不同浓度的纳米尺寸的SiC粒子，制备出纳米结构的涂层，探讨SiC纳米粒子及其浓度对镀速、复合镀层性能等的影响。利用XJP-2型金相显微镜观察镀层组织并测其厚度，Philips XL30 FEG型扫描电镜观测镀层表面的组织形貌，镀层与基体的结合力采用WS-92型声发涂层附着力划痕试验和弯折法两种方法来定性地检测。MVK-H3型显微硬度计测镀层硬度，镀层的晶化过程采用DSC-TGA热重分析仪进行的，在MPX-2000摩擦磨损试验机上进行滑动磨损试验，Philips XL30 FEG型扫描电镜观测镀层磨损后的形貌。结果表明：添加适量的SiC纳米粒子，镀速和镀层硬度都有显著的提高，当镀液中纳米碳化硅的浓度是4.5g／L时，镀速可达到68.4μm／h；当镀液中碳化硅的浓度是3.5g／L时，退火后镀层硬度可达到1650HV。镀层的晶化过程缓慢，Ni_3P析出峰延迟到530℃左右。镀层的耐磨性能也有显著的提高，从磨损失重曲线上看，纳米复合镀层明显优于Ni-P合金镀层和微米碳化硅复合镀层。
The nanometer powder of SiC was preparation by two different ways . one is that the micrometer SiC powder was directly milled to nanometer size grain, another is that the mixed powder of micrometer Si and C with rare earth was milled to sythesize the nanometer SiC by MA(Machine Alloying).
Namometer silicon carbide powder was prepared from industrial silicon carbide by high energy ball milling. Then the morphology and the phase structure of the milled powder were inspected by Y-4A XRD and Philips XL30 PEG SEM., the variational rules of milled SiC powder size were determined. Experimental results show that the grains were gradually triturated to namometer size with milling time and the grain size might be 30nm or so, but the grain size was not decreasing after the powder has been milled for 25 hours.
The nano-sized SiC was synthesized by ball milling of Si and C mixed powders which rare earths as a additive was added to. And the morphology and the phase structure of the milled powder were inspected by Philips XL30 PEG SEM and Y-4A XRD. The results revealed that: by adding some rare earths to the mixture of Si and C powders, the rate of synthesizing SiC increased and the grinding rate quickened.
On the basis of the technology of general Ni-P electroless coating, different quantity of nanometer SiC powder was put into Ni-P solution to prepare the nanostructure coatings. And how nanometer SiC particles and the concentration of SiC in the solution affect the coating rate and coating properties were discussed. The structure and the thickness of the coatings was inspected by the XJP-2 metallography microscope, the structure morphology was tested by Philips XL30 PEG SEM, and the adhesion between the foundation and the coating was examed by two methods: one is WS-92 sound-producing coating adhesion nick testing, another is bending. The hardness of coating was inspected by the MVK-H3 hardness test machine and the crystal process was tested on the DSC-TGA heat and weight ananysis machine. The gliding abration test was on the MPX-2000 friction and abration machine and the abration morphoy was tested by Philips XL30 PEG SEM. The results revealed that
coating rate and film hardness increase much for putting proper nanometer SiC particles in the solution. When the nanometer SiC concentration is 4.5g/L, the rate can reach 68.4 m / h and the nanometer SiC concentration is 3.5g/L, the film hardness can reach 1650HV . The crystallizing progress is more slow and the temperature that Ni3P separate out postponed at 530 C or so. The wearability of the coating improved, the nanometer composite electroless coating was better than the Ni-P electroless coating and the micrometer composite electroless coating from the curve of the loss weight for abration.
引文
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