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环糊精包结分离辛基二茂铁异构体
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摘要
辛基二茂铁是目前使用广泛的火箭燃速催化剂之一,在国防军工等领域中已经发挥巨大的作用~([1])。工业品辛基二茂铁主要是由一元辛基二茂铁(C_8-Fc)组成,其中可能不可避免的含有二元辛基二茂铁(C_(16)-Fc);一元辛基二茂铁是(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁和(4-辛基)-二茂铁三种异构体的混合物,其物理性质、化学性质非常相近,很难通过常规方法分离,所以到目前为止,国内外均没有这三种高含量的异构体试剂。本文首先以中性氧化铝柱分离出的C_8-Fc为原料~([2]),以β-环糊精(CD-1)包结的硅胶为固定相(Immo-CD-1),以低分子量的直链烷烃为淋洗剂进行柱层析分离,蒸除溶剂后得到纯度大于98.0%的(4-辛基)-二茂铁和(3-辛基)-二茂铁,收率大于80.0%,以及(3-辛基)-二茂铁和(2-辛基)-二茂铁的混合物;在此基础上通过环糊精衍生物(CD-2)包结的硅胶固定相(Immo-CD-2)对上述分离出的(3-辛基)-二茂铁和(2-辛基)-二茂铁的混合物进行二次分离,得到纯度大于96.0%的(2-辛基)-二茂铁,收率大于70.0%。
In this work,(4-octyl)-ferrocene and(3-octyl)-ferrocene were separated by silica gel included byβ-cyclodextrin(Immo-CD-1) from C8-octyl ferrocene purified by neutral alumina column.GC analysis showed that the purity increased to 98.0%and the yield was over 80.0%,and we got the mixture of(3-octyl)-ferrocene and(2-octyl)-ferrocene in this step.Then(2-octyl)-ferrocene was separated from the mixture of(3-octyl)-ferrocene and(2-octyl)-ferrocene by cyclodextrin derivatives inclusion compound(Immo-CD-2),and its purity increased to96.0%and the yield was over 70.0%.
引文
[1]TONG,R.;ZHAO,Y.;WANG,L.J Organomet Chem,2014,755:16-32.
    [2]马晓燕,郭志贤,霍晓卿.CN104876973A,2015.

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