摘要
FGH96粉末高温合金中杂质元素V、Mn、Fe、Cu、Ta、Hf对合金性能有直接影响,快速准确测定杂质元素含量有重要意义。本研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粉末高温合金FGH96中杂质元素,通过优化试样溶解方法、考察合金基体和共存元素对待测元素的影响、优化了仪器工作参数,最终采用盐酸、硝酸混合酸溶解试样,确定各待测元素分析线分别为V 309.310nm、Mn 257.610nm、Fe 239.562nm、Cu327.393nm、Ta 226.230nm、Hf 264.141nm,并通过对工作曲线进行基体匹配消除基体的影响。样品测定试验和加入回收试验表明,方法回收率在90%~120%之间,检出限是0.003~0.01μg/mL,相对标准偏差小于9%。
The effects of alloy matrix and coexisting elements on the measured elements were investigated by optimizing the sample dissolution method,and the working parameters of the instrument were optimized.The sample was finally decomposed by mixed acid(HCl and HNO3).The analytical lines were set as V 309.310 nm,Mn 257.610 nm,Fe 239.562 nm,Cu 327.393 nm,Ta 226.230 nm and Hf 264.141 nm,respectively.The matrix effect was eliminated by matrix matching of the working curve.The detection limit was 0.003-0.01μg/ml,the recovery ranged from 90%to 120% and the relative standard deviation(RSD)was less than 9%.
引文
[1]苗国磊,杨晓光,石多奇.粉末冶金镍基高温合金FGH96高温疲劳寿命分散性特征.航空动力学报,2017,32(2):424-4277.
[2]何胜春,廖云建,张田合,等.粉末高温合金FGH96惯性摩擦焊接头室温疲劳裂纹扩展速率测试与分析.航空制造技术,2015,(11):77-79.
[3]周永军,张国英.镍基高温合金晶界区稀土元素与杂质交互作用的电子理论研究.稀有金属材料与工程,2007,12 36(12):2160-2162.
[4]周永军,张国英,王兆阳,等.稀土对镍基高温合金性能影响的电子理论研究.稀有金属,2008.32(6):1323-1325.
[5]郭建亭,周兰章,李谷松.高温结构金属间化合物及其强韧化机理.中国有色金属学报,2011,21(1):4-7.
[6]张立峰,张翼明,周凯红.电感耦合等离子体质谱法测定钕铁硼中铝、钴、铜、镓、锆、铽、钛、铌.冶金分析,2011,31(3):50-54.
[7]丁美英,魏春艳.ICP—AES法测定钢中稀土夹杂物La,Ce,Pr,Nd,Sm含量.冶金分析,2004,24(l):138-139.
[8]吴波英,黄少文.ICP—AES在稀土元素分析中的抗干扰技术的应用及进展.稀土,2005,26(5):17-20.
[9]张秋月,郑国经.ICP-AES法测定高温合金中钽的研究.冶金分析,2005,(8):25-28.
[10]邱德仁.原子光谱分析[M].上海:复旦大学出版社,2002:210-219.