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固相萃取测定生物样品中卤系阻燃剂及其代谢物
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摘要
建立了一种生物样品中同时测定多种卤系阻燃剂及其代谢物的固相萃取方法.样品经过等体积丙酮和正己烷混合溶液抽提,凝胶渗透色谱除脂,在单根固相萃取柱上实现目标化合物的分离.其中,中性目标物无需进一步净化即可运用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)或液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)进行分析,极性组分则在重氮甲烷衍生化并通过酸性硅胶柱净化后进行GC-MS 分析.目标化合物检出限分别为多溴联苯醚(PBDEs)0.011~0.461ng﹒g-1,多氯联苯(PCBs)0.073~ 0.417ng﹒g-1,两种甲氧基联苯醚(MeO-BDEs)0.025ng﹒g-1和0.038ng﹒g-1,8种多溴联苯醚或多氯联苯的羟基化代谢物(HO-BDEs,HO-CBs)为0.65~5.69pg﹒g-1,以及3种六溴环十二烷同系物(HBCDs)为0.048~0.269ng﹒g-1.方法具有较好的准确度和精密度,加标回收率为62.3~114.8%,相对标准偏差均小于15%,且较传统方法对环境友好,可用于生物样品中多种卤代阻燃剂及其代谢物的测定.

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