微波助萃取-气相色谱-质谱测定水体沉积物中内分泌干扰物

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• 作者：刘瑞霞巩秀贤宋永会柳玉英
• 会议时间：2013-12-01
• 关键词：水质监测 ; 水体沉积物 ; 内分泌干扰物 ; 微波助萃取-气相色谱-质谱测定
• 作者单位：刘瑞霞,宋永会(中国环境科学研究院,城市水环境科技创新基地,北京 100012)巩秀贤(中国环境科学研究院,城市水环境科技创新基地,北京 100012;山东理工大学,化学工程学院 山东 255000)柳玉英(山东理工大学,化学工程学院 山东 255000)
• 母体文献：2013年水资源生态保护与水污染控制研讨会论文集
• 会议名称：2013年水资源生态保护与水污染控制研讨会
• 会议地点：哈尔滨
• 主办单位：中国环境科学学会
• 语种：chi
• 分类号：P59;O65

摘要

可靠的分析方法是环境风险评估的先决条件。到目前为止,大多数的分析工作都集中在对水中EDCs的测定阵刀。由于固体样品处理过程的复杂性和较低的检出限等要求,限制了固体样品中EDCs的分析。本文采用微波助萃取(MAE)-气相色谱-质谱法对河流沉积物中内分泌干扰物(EDCs)进行了分析测定,考察了样品前处理的各种参数对萃取效率的影响.结果表明,对目标污染物(17β-雌二醇、雌酮、17α-乙炔雌二醇、16α-双醋羟雌酮、壬基酚、辛基酚和双酚A)最有效(回收率>74%)的萃取条件是:萃取溶剂甲醇、萃取温度110℃、萃取时间15min.采用未脱活的硅胶柱对提取物进行纯化并洗脱,结果显示,乙酸乙酯:己烷(4∶6,v∶v)混合溶剂对所有目标污染物的洗脱效果最佳.在加标回收率实验中,目标污染物的平均回收率高于61%(加标5ng/g沉积物干重),在10ng/g、 40ng/g和100ng/g的加标条件下,平均回收率超过73%.本方法准确度高,重现性好,可用于河流沉积物中目标EDCs的测定.